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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质联用，峰面积无变化

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发表于：2022/02/16 14:53:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：液质联用，不同浓度的标准品，进样后峰面积无明显变化，和浓度不成比例。

进过5ng、10ng、25ng、50ng、100ng、250ng、500ng、1000ng一个批次的标曲，如下图所示，response几乎没有变化，和峰面积变化不成比例。一直没有找到原因，请求大神帮助。
推荐答案：歪果仁zZ回复于2022/02/17
如果排除了硬件问题的话，大概率是产生了离子抑制，离子抑制是离子化过程中非目标物对目标物的电荷竞争，导致目标物离子化效率降低，可以理解为在离子源里面离子总的数量是有限的，其他杂质离子太多抑制了你的化合物的离子化，导致它的强度被抑制。首先看流动相是不是盐浓度太高了，第二采用更干净的前处理方式纯化目标物，都没有效果而话再稀释样品降低离子抑制。（目标物浓度太高会造成离子源饱和或者检测器饱和，质谱适合做低浓度的分析就是这个道理）。
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2022/2/16 18:11:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看序列表编辑有无问题，不会是向下填充扎了一个瓶吧，再检查一下方法，标液最后几个点浓度太高了，没必要
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lijing320323
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2022/2/16 22:26:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xiaolanzi5
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2022/2/17 8:16:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对是否正确？是不是该目标峰？
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2022/2/17 9:24:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
离子对是否正确？是不是该目标峰？
您好，离子对参考了文献，也试了多个打谱出来的离子对，都不行
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Ins_8b852acf
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2022/2/17 9:27:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
看看序列表编辑有无问题，不会是向下填充扎了一个瓶吧，再检查一下方法，标液最后几个点浓度太高了，没必要
序列检查过没问题，应该不是扎错瓶的问题。之后把高浓度给去掉试下，感谢??
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Ins_8b852acf
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2022/2/17 9:28:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:
咨询工程师
好的，谢谢??
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hujiangtao
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2022/2/17 20:55:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看峰面积5ppb已经很大了，如果标样浓度没问题，可能该物质响应太高了检测器饱和了，再稀释一下进低浓度看看
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2022/2/17 20:55:57 Last edit by hujiangtao
歪果仁zZ
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2022/2/17 21:36:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果排除了硬件问题的话，大概率是产生了离子抑制，离子抑制是离子化过程中非目标物对目标物的电荷竞争，导致目标物离子化效率降低，可以理解为在离子源里面离子总的数量是有限的，其他杂质离子太多抑制了你的化合物的离子化，导致它的强度被抑制。首先看流动相是不是盐浓度太高了，第二采用更干净的前处理方式纯化目标物，都没有效果而话再稀释样品降低离子抑制。（目标物浓度太高会造成离子源饱和或者检测器饱和，质谱适合做低浓度的分析就是这个道理）。
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陈三
v3101087
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2022/2/17 22:40:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是内标法还是外标法，我看你的线形是内标法的，是不是你本来想做外标法，误操作成内标法，即你选了另一个成线性的物质做了内标。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/2/18 7:24:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新调谐试试。
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