Waters Xevo TQ 液质联用仪操作与维护规程
操作规程:
1. 首先启动电脑至显示桌面,然后打开 UPLC 的电源开关,最后打开 Xevo TQ
质谱仪主电源开关;
2. 打开 Xevo TQ 质谱仪真空系统开关,抽真空 24 小时以上;
3. 氮气由氮气发生器供给,检查氩气压力在 0.13±0.07MPa;
4. 点击 Masslynx 对仪器进行配置;
5. 点击 MS Tune 和 MS Console 进入仪器界面,打开氮气、碰撞气开关,加高
压,设置仪器基本参数(UPLC 的流速、比例,质谱的锥孔电压、毛细管电
压、去溶剂温度、去溶剂流速、反吹气流速等),等待仪器状态稳定;
6. 新建或打开相应的 Project,打开 Sample List 进入设置界面,调取相应的 MRM
方法和 Tune 方法,设置样品序列后进行分析;
7. 仪器使用后,使用 50%甲醇水溶液清洗离子源和离子传输管 30min;
8. 清洗好色谱柱后,停止液相的流速,关闭 UPLC 液相色谱仪电源开关;
9. 关闭Xevo TQ质谱仪高压开关使其进入Standby状态,关碰撞气和氮气开关,
然后卸真空,约 15 分钟后真空卸去,检查分子涡轮泵状态为 0%后,可关闭
Xevo TQ 质谱仪的电源开关
维护规程及注意事项:
(1)查看仪器房间温度(20-30 度)和湿度(40-50%左右)是否在适宜的范围,如
果遇到几台仪器同一房间对温度要求都很严格时就需要协调,改善湿度和减少灰
尘的方法可以使用吸湿器和除尘器,如果湿度过高和灰尘均会对仪器内部造成损
伤;
(2)要查看气体的压力是否在适当的范围包括氮气(要求在 1.2MPa 左右最好)
和氩气(在 0.13MPa 左右);
(3)查看真空度的情况,要求在 e-6 水平。查看泵油线的水平,要求在最不超过
最高线(因为会溢出)和最低线(泵油如果不够真空度会达不到那么高)之间;
(4)调谐时:保证气体压力是满足要求的,压力不够会导致所优化参数虚高而
不可靠。所进标样达到的强度正离子必须在 e6 水平,负离子必须在 e5 水平才能
往下继续优化,否则离子强度不稳会导致优化参数不可靠。
(5)进样时,一般流动相超声时间要充分,在 15 分钟左右,天气变冷应适当延
长时间。必须提前平衡色谱柱,最好设定色谱柱温度在 30-40 度以保证色谱柱的
稳定,可以通过高流速缩短平衡的时间。进样后:一定要记得冲洗管路,特别是
流动相中使用了缓冲盐的情况,因为长时间不洗,会造成堵塞严重的情况,系统
压力明显增加,常常不得不对毛细管进行切割。0.2mL/min 压力会达到 1800psi
左右,正常压力整个流路也就在 1000psi 左右,当然与流动相的比例也是关系很
大的。首先使用 50%甲醇水或乙腈水高流速冲洗,该情况不进质谱,冲洗时间充
分后切入质谱对毛细管部分进行冲洗。然后又切至废液使用纯甲醇和乙腈高流速
进行冲洗,然后切入质谱对于毛细管部分进行冲洗。这样做之后发生堵塞的情况
几乎没有发生。离子传输管的温度要降至 200 度以延长使用寿命,使用堵头堵住
离子传输管口。为了保护机械泵,每个星期振气一次。