主题：【已应助】求助PEG类物质定性分析方法

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
1000-1100，不像是污染，我见得比较多的污染是在200-300左右，1000-1100有可能是样品本身的杂质。

你用的溶剂挺好的。做PEG的ESI质谱，如果溶剂不加酸，大多数时候是同时有 M+H 和 M+Na 有时候还有 M+NH4，给计算分子量带来麻烦。加点酸，再调节一下离子源参数，可以做到基本只有 M+H

原文由 steven_sela(steven_sela) 发表:

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1000-1100，不像是污染，我见得比较多的污染是在200-300左右，1000-1100有可能是样品本身的杂质。

你用的溶剂挺好的。做PEG的ESI质谱，如果溶剂不加酸，大多数时候是同时有 M+H 和 M+Na 有时候还有 M+NH4，给计算分子量带来麻烦。加点酸，再调节一下离子源参数，可以做到基本只有 M+H

谢谢 那这类物质在ESI源的Q-TOF中只会出1000左右的正态分布还是会出好几组？还有不知道您是不是也用A公司的Q-TOF，离子源有关参数里 Fragmentor Skimmer和OCT RF 这几个参数大概该如何调整？

我现在往大或往小的调发现都不大合适。。。不知道怎么组合调整是比较佳的

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:

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1000-1100，不像是污染，我见得比较多的污染是在200-300左右，1000-1100有可能是样品本身的杂质。

你用的溶剂挺好的。做PEG的ESI质谱，如果溶剂不加酸，大多数时候是同时有 M+H 和 M+Na 有时候还有 M+NH4，给计算分子量带来麻烦。加点酸，再调节一下离子源参数，可以做到基本只有 M+H

谢谢 那这类物质在ESI源的Q-TOF中只会出1000左右的正态分布还是会出好几组？还有不知道您是不是也用A公司的Q-TOF，离子源有关参数里 Fragmentor Skimmer和OCT RF 这几个参数大概该如何调整？

我现在往大或往小的调发现都不大合适。。。不知道怎么组合调整是比较佳的

PEG按照分子量范围分好多种的，从几百、几千到几万甚至更高的都有。我没有A的QTOF，倒是有A的6460，调节喷雾电压、Fragmentor电压、还有DryGas的温度和流量对电离效率的影响比较显著。你说的那个OCT RF电压应该会影响离子传输的效率，较高的OCT RF电压有利于较高m/z的离子的传输。总之要自己耐心点慢慢调了。

还有，不要光想着把1000-1100的离子调没了，说不定本来就是样品里面的。用质谱看聚合物的分子量分布本来就是看个大概的，准确的结果还是要以凝胶色谱做出来的数据为准的。

原文由 steven_sela(steven_sela) 发表:

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1000-1100，不像是污染，我见得比较多的污染是在200-300左右，1000-1100有可能是样品本身的杂质。

你用的溶剂挺好的。做PEG的ESI质谱，如果溶剂不加酸，大多数时候是同时有 M+H 和 M+Na 有时候还有 M+NH4，给计算分子量带来麻烦。加点酸，再调节一下离子源参数，可以做到基本只有 M+H

谢谢 那这类物质在ESI源的Q-TOF中只会出1000左右的正态分布还是会出好几组？还有不知道您是不是也用A公司的Q-TOF，离子源有关参数里 Fragmentor Skimmer和OCT RF 这几个参数大概该如何调整？

我现在往大或往小的调发现都不大合适。。。不知道怎么组合调整是比较佳的

PEG按照分子量范围分好多种的，从几百、几千到几万甚至更高的都有。我没有A的QTOF，倒是有A的6460，调节喷雾电压、Fragmentor电压、还有DryGas的温度和流量对电离效率的影响比较显著。你说的那个OCT RF电压应该会影响离子传输的效率，较高的OCT RF电压有利于较高m/z的离子的传输。总之要自己耐心点慢慢调了。

还有，不要光想着把1000-1100的离子调没了，说不定本来就是样品里面的。用质谱看聚合物的分子量分布本来就是看个大概的，准确的结果还是要以凝胶色谱做出来的数据为准的。

呵呵 谢谢老师，我们老板当初买这台Q-TOF就是想测聚合物以及他们是否把靶头加到聚合物上，现在看来有点失策了

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:

你言重了。失策倒是未必，你们做聚合物的修饰，用质谱是最方便的。只要不纠结于聚合物分子量分布的准确性就好了。

原文由 chunchengpiaoxu(chunchengpiaoxu) 发表:

不知楼主PEG做得怎么样了，我现在也在做，之前一点经验都没有。我用的是AB的triple-tof，直接质谱会出现很多质荷比相差1的质谱峰，现在也很迷茫，不知道那些是不是我想要的

原文由 steven_sela(steven_sela) 发表:

原文由 chunchengpiaoxu(chunchengpiaoxu) 发表:

不知楼主PEG做得怎么样了，我现在也在做，之前一点经验都没有。我用的是AB的triple-tof，直接质谱会出现很多质荷比相差1的质谱峰，现在也很迷茫，不知道那些是不是我想要的

你看看那些相差1的峰峰强度是否一致？还是成一定比例下降趋势？

triple-tof我没用过，但我做PEG样品的时候一般会出现等间距类似于正态分布的质谱峰，质量数间隔一般都是44的倍数关系数，也有出现过一次间距为60多的，原因还没找到。一般不会出现相差1的质谱峰

有可能你这些峰是分子离子峰的同位素峰，如果不是那就可能是你的样品成分很多比较杂，你是直接进样又是PEG样品的话，多个正态分布交叉重叠是很有可能的

原文由 chunchengpiaoxu(chunchengpiaoxu) 发表:

原文由 steven_sela(steven_sela) 发表:

原文由 chunchengpiaoxu(chunchengpiaoxu) 发表:

不知楼主PEG做得怎么样了，我现在也在做，之前一点经验都没有。我用的是AB的triple-tof，直接质谱会出现很多质荷比相差1的质谱峰，现在也很迷茫，不知道那些是不是我想要的

你看看那些相差1的峰峰强度是否一致？还是成一定比例下降趋势？

triple-tof我没用过，但我做PEG样品的时候一般会出现等间距类似于正态分布的质谱峰，质量数间隔一般都是44的倍数关系数，也有出现过一次间距为60多的，原因还没找到。一般不会出现相差1的质谱峰

有可能你这些峰是分子离子峰的同位素峰，如果不是那就可能是你的样品成分很多比较杂，你是直接进样又是PEG样品的话，多个正态分布交叉重叠是很有可能的

相差1的峰峰强度是成一定比例下降趋势。现在还有一个问题是PEG在一般溶液中应该是稳定的吧，但是我前一天找到了母离子（多电荷）出现正态分布形式，但是第二天使用相同的条件，得出的图谱却是多个正态分布交叉重叠的形式，这是为什么呢？

由于我的母离子信号响应特别低，样品进质谱后在低质荷比处出现很多峰，有什么办法能让低质荷比处峰减少么？