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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】用ESI源时，正负源频繁转换会有什么消极影响？

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billelion

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发表于：2009/02/12 21:15:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做一组药物，除一种含氯的药物外，所有药物在正源下都能得到很好的响应值。在正源下，含氯的药物的母离子几乎不能找到，然而用负源时，它有响应值非常强的母离子。将这些化合物同时分析时，ESI的正负源就得频繁转换，这样会造成灵敏度，准确度降低等消极影响吗？谢谢

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2009/2/12 21:20:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 billelion 发表:
最近做一组药物，除一种含氯的药物外，所有药物在正源下都能得到很好的响应值。在正源下，含氯的药物的母离子几乎不能找到，然而用负源时，它有响应值非常强的母离子。将这些化合物同时分析时，ESI的正负源就得频繁转换，这样会造成灵敏度，准确度降低等消极影响吗？谢谢

不会的，我做了一个试验也是同时使用ESI源的正负离子模式，正负离子模式的切换实际上就只是改变了一下电压的正负电极，只是在色谱那一块必须将你相应两种模式下检测的药物分开完全才好有操作的可能性。

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Last edit by zhufangwei

linda_lin

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2009/2/13 16:00:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会的，有时候正负切换还能解决一些问题呢。有一次，我们作血浆样品，当时就只正模式，结果发现灵敏度逐渐减低，排查了好久都解决不了问题，判断可能是沉淀蛋白不干净基质效应造成的，但是样品已经处理完了，后来在方法那加了个负通道，结果就好了，所以可能是一些蛋白容易在毛细管处富集导致离子通道不畅通，进而导致灵敏度减低的原因。

作多组分分析时，经常会正负切换，我有一次比较过，作正负切换和单独正、负，结果没差别。

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lvtian_1980

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2009/2/13 16:36:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正负模式同时进行应该是没有什么影响的，至少我实验的结果来看是这样

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超人君

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2009/2/16 13:59:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 linda_lin 发表:
不会的，有时候正负切换还能解决一些问题呢。有一次，我们作血浆样品，当时就只正模式，结果发现灵敏度逐渐减低，排查了好久都解决不了问题，判断可能是沉淀蛋白不干净基质效应造成的，但是样品已经处理完了，后来在方法那加了个负通道，结果就好了，所以可能是一些蛋白容易在毛细管处富集导致离子通道不畅通，进而导致灵敏度减低的原因。

作多组分分析时，经常会正负切换，我有一次比较过，作正负切换和单独正、负，结果没差别。

不解，能解释一下吗

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哦~~土豆

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2009/2/17 14:40:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会有不好的影响，经常切换还可以改善机器的性能。因为某些仪器一直在做正离子，偶尔做下负离子，当做负离子的时候会发现负离子不出峰没信号，排查后也没发现什么机器故障，后来我改变了RF震荡电压，就出峰了，我自己分析原因，理论解释是因为一直在做正离子，正离子机器内的电场差是13000V，做了大量的正离子四极杆上粘附上大量的离子，当做负离子的时候电场差压力差是3000V，由于电场的屏蔽效应就使离子不能振荡选择，就不出峰。当改变下RF电压使四极杆的粘附的离子实现释放，信号就出来了~~所以经常正负切换会实现四极杆的净化作用，提高灵敏度~但是经常走负离子腔体内比较容易脏，要经常拆洗

该帖子作者被版主 capinter加 4积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验，多多参与讨论

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sat

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2009/2/18 22:04:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我来唱反调，对于定量用途，同时监测正负离子不是好的选择。

正负切换并不仅仅是改变源的极性这么简单，这种切换至少涉及到以下部分：源、所有的离子光学透镜、四级杆DC,RF电压、dynode。

1.电离电压一般是数KV，但正负切换瞬间的极性转换会造成接近10KV的峰谷变化。dynode是检测器部分的重要部分，通常电压都在10KV以上，切换将造成超过20KV的变化。考验电源的稳定性和耐用性。打个不恰当的比方就是不停地让你坐过山车，人觉得不爽的话电源也不爽，挂了也不是不可能。

2.这种切换需要时间来完成，老式仪器甚至需要1s以上，会减慢采集数据的速度。用于定量的峰上至少10个数据点，如果你做MRM同时监测很多对离子，那么如果再同时做正负切换，请你留意原来的扫描速度还够不够用。通常峰面积的重现性会变差。

3.同时采集正负离子信号，流动相如何优化？酸性环境帮助正离子电离，碱性通常促进负离子，不易共存吧。

做当然能做，定量用途不是很合适，离子阱定性问题不大。当然没有那一家仪器公司会说不能做，原因很简单———市场。

该帖子作者被版主 juju11加 5积分， 2经验，加分理由：呵呵，欢迎以后常来

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