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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质做氨基酸，响应度差，峰形有毛刺，

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发表于：2020/09/24 10:09:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是安捷伦6546q-tof液相质谱联用，色谱柱是waters BEH amide，上个星期用来做生物样品提取液，能检测到氨基酸，且峰形及响应度都不错，这个星期同一个方法，因为色谱柱压力升高了很多，把流速0.5改为了0.3，做标准品时发现一级质谱能找到氨基酸的离子，但是峰形和响应度都不好，1ppm标准品响应度才10的5次方，比上个星期生物样品的响应度还低，求大家帮忙解答一下，谢谢
推荐答案：welewolf回复于2020/09/24
色谱柱压力升高，一般都是有点堵塞导致的，建议配一个甲醇/乙腈/水(1/1/1)的洗液，低流速长时间冲洗冲洗
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2020/9/24 21:04:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱压力升高，一般都是有点堵塞导致的，建议配一个甲醇/乙腈/水(1/1/1)的洗液，低流速长时间冲洗冲洗
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weiqing
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2020/9/25 13:38:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下离子源，多冲一下系统试试。
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hujiangtao
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2020/9/25 21:28:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品基质复杂导致离子源脏了，清洗下看看
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2020/9/27 21:54:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
色谱柱压力升高，一般都是有点堵塞导致的，建议配一个甲醇/乙腈/水(1/1/1)的洗液，低流速长时间冲洗冲洗


嗯嗯冲洗了一天了，现在是升高乙腈的比例，压力先下降，然后再缓慢升高，都是纯的流动相，不知道怎么回事，是不是我的流动相不干净呢
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2020/9/27 21:54:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
维护一下离子源，多冲一下系统试试。


嗯嗯好的
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2020/9/27 21:55:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
应该是样品基质复杂导致离子源脏了，清洗下看看
实验前之前都是清洗过的
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