主题:【已应助】液质做氨基酸,响应度差,峰形有毛刺,

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Insm_056cc07c
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仪器是安捷伦6546q-tof液相质谱联用,色谱柱是waters BEH amide,上个星期用来做生物样品提取液,能检测到氨基酸,且峰形及响应度都不错,这个星期同一个方法,因为色谱柱压力升高了很多,把流速0.5改为了0.3,做标准品时发现一级质谱能找到氨基酸的离子,但是峰形和响应度都不好,1ppm标准品响应度才10的5次方,比上个星期生物样品的响应度还低,求大家帮忙解答一下,谢谢
最佳答案:welewolf回复于2020/09/24
色谱柱压力升高,一般都是有点堵塞导致的,建议配一个甲醇/乙腈/水(1/1/1)的洗液,低流速长时间冲洗冲洗
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welewolf
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色谱柱压力升高,一般都是有点堵塞导致的,建议配一个甲醇/乙腈/水(1/1/1)的洗液,低流速长时间冲洗冲洗
weiqing
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hujiangtao
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应该是样品基质复杂导致离子源脏了,清洗下看看
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原文由 welewolf(v2823651) 发表:
色谱柱压力升高,一般都是有点堵塞导致的,建议配一个甲醇/乙腈/水(1/1/1)的洗液,低流速长时间冲洗冲洗


嗯嗯冲洗了一天了,现在是升高乙腈的比例,压力先下降,然后再缓慢升高,都是纯的流动相,不知道怎么回事,是不是我的流动相不干净呢
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
维护一下离子源,多冲一下系统试试。


嗯嗯好的
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
应该是样品基质复杂导致离子源脏了,清洗下看看
实验前之前都是清洗过的