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主题：【第六届原创】液质系统双酚A（BPA）空白干扰峰的解决方案（续）

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小猪飞飞
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发表于：2012/08/30 00:05:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zpf20031212原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
液质系统双酚A（BPA）空白干扰峰的解决方案（续）

在做BPA项目时，会出现因液相色谱仪中的塑料管路或接头，在有机相的冲洗下，在样品BPA出峰位置出现干扰峰的情况。因此，针对此问题进行了相关的探索，目的是将干扰峰与目标峰分离或者使得干扰峰消失。

去年我写了一篇关于水中双酚A（BPA）测定时，解决液质联用仪存在空白干扰的经验分享（链接：液质系统双酚A（BPA）空白干扰峰的解决方案http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111221/3731068/）。当时采用等度洗脱，使得系统中塑料溶出的BPA不会被洗脱，从而不会产生空白BPA干扰的峰。但这个方法适合于分析单一组分，如果需要分析多组分，或者遇到比水样更复杂的样品，可能就需要梯度洗脱，以达到杂质与待测物分离、减少分析时间的目的。在之前的叙述中提到采用双柱实现液相系统中的BPA与样品中BPA分离的方法，一直未尝试，直至近期才实践了一下，感觉效果不错，在此与各位版友分享，望提宝贵意见。

所用仪器液相色谱是1290，采用梯度洗脱，发现BPA出峰时间较早，保留时间为1.79min，且只有一个峰，标准溶液出峰时间与空白溶液出峰时间一致。尝试更改流动相条件，没有得到改善。



流动相梯度：A为水、B为乙腈（下同）


乙腈水的空白溶液图谱


2ng/ml的标准溶液图谱


通过改变流动相不奏效，于是加上了一根c8的色谱柱，位置在泵后、六通阀之前。



装在泵之后的C8色谱柱



正常安装在柱温箱的C18色谱柱


在同样的流动相条件下，进标准品溶液，发现保留时间后移。猜测可能是由于C8的保留，使得系统中的BPA保留时间后移，但从图谱中可看出峰底部有小杂峰的出现，难道是确实有两个来源的BPA？



于是，更改流动相条件，梯度如图，主要增加了高水相洗脱的时间。



在此条件下，分析10ng/ml的BPA标准溶液，其保留时间延后，为2.98min，同时在BPA右侧出现一个明显的小峰，但尚未达到基线分离。





在同样的条件下，分析空白溶液，可发现出现了3.12min的峰，正好对应着上图中的小峰。由此可推测，2.98min的是样品中的BPA，而3.12min的是液相系统中的BPA。


再继续更改流动相条件，可以发现分离度得到进一步提高。



BPA的出峰时间达到5.06min，比一开始流动相梯度的1.78min要晚了3分多钟。但为了达到和系统中BPA的分离，时间长一点也可以。



以下是做的有关BPA过SPE小柱，上样后的洗脱实验。1ml 1:1的乙腈水、6ml洗脱液乙腈，每加1ml就接收一次收洗脱液，考察BPA经SPE富集后的流出曲线。




1:1的乙腈水，几乎没有BPA被洗脱下来。



第1ml乙腈，BPA量很多，系统中的BPA的峰响应相对很低。



第2ml乙腈，BPA流出量明显降低，系统中的BPA的峰响应相对较高。



第3ml乙腈，几乎没有BPA流出，只有系统中的BPA的出峰。即BPA几乎在1~2ml乙腈全部流出。

同时分析的还有其他物质，这是五种物质的TIC图谱，相比较而言，通过在泵前加一根C8(C18的效果应该会更好些)色谱柱、更改流动相洗脱程序的尝试，使得系统中塑料管路、接头中被有机相溶出的BPA能够与样品中的BPA完美地分离开来，使得在分析样品时能够准确的定量分析，尤其是分析低含量样品时。相对之前用过的等度洗脱的方法，该方法能够同时分析多组分，有效地提高了工作效率。


液质联用仪的灵敏度高，但也有其不足之处，如液相系统中双酚A的溶出，又如增塑剂，塑料管路中同样存在，如果要用液质系统分析的话，不知能否用本文介绍的方法加以避免，或者有没有其他的更好的方法，欢迎各位版友尝试、分享！
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dark_wzy
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2012/8/30 10:50:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个解决方案好像很多仪器厂家都已经推过了，思路一样的。
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ceshitss
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2012/8/30 11:28:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很棒，学习了
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happy爱米粒
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2012/8/30 11:57:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装在泵后六通阀前的柱子，第一次见
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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/8/30 12:41:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，不少厂家在接到用户反应后都给出了解决方案，之前一直没试过，最近试了一下，效果的确不错
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lczhfj
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2012/8/30 15:48:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7号材质塑料制品含双酚A。
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houzhou
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2012/8/31 9:11:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很棒啊，楼主，向你学习啊
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胜邪
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2012/8/31 23:35:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
祝贺楼主解决问题！
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ilovewater
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2012/9/2 19:05:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水也可能含有大量的双酚A，建议超纯水经过EDS PAK，将超纯水中的双酚A，邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等众多内分泌干扰素去除到PPT级别。从而有效的排除是因为超纯水中双酚A含量太高对实验结果的影响因素。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/9/2 20:32:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查了一下，EDS Pak是由Merck Millipore开发的一种新型终端过滤器，主要由活性炭组成，可用于去除内分泌干扰物（Endocrine Disrupters, EDs）类特定有机物。产水可用于EDS研究实验中的空白及试剂配制等。

不知道具体的使用效果如何。另外，我觉得液相系统中的BPA残留更可能来源于管路接头，主要由于高有机相被洗脱下来、从而产生干扰峰。如果是流动相中的BPA，应该一直有背景干扰，或者基线比较高，但从我自己目前的检测灵敏度来看，也不能确定是流动相中的BPA。

此外，如果是在纯水仪之后装上这种专用过滤器，但如果在后面的流动相配制过程中加入某些盐、需要过滤，那么这种滤膜是不是也要用专用的？
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hujiangtao
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2012/9/3 10:33:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法真的不错
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