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主题：【求助】环氧乙烷贮备液的标定

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godjing818
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发表于：2010/04/30 16:23:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，我在做2010版药典聚山梨酯80中环氧乙烷和二氧六环的项目时，发现环氧乙烷贮备液要标定，标定中用到50％氯化镁的无水乙醇混悬液和乙醇制盐酸滴定液再用乙醇制氢氧化钾滴定液滴定，我想请问一下，这个环境是不是无水环境，所有的试剂都应该是无水的。我用来配制50％氯化镁的无水乙醇混悬液是不是必须要用无水氯化镁，市售的氯化镁都为六水合氯化镁，怎样处理就可以变成无水氯化镁了，无水氯化镁保存要求通氩气密闭保存。如果我买的无水氯化镁没有通氩气的条件，是不是时间长了，就不可以再用了，因为已经含有结晶水了。还有醇制盐酸是不是也不能用浓盐酸配置，因为浓盐酸是氯化氢的水溶液。无水氯化镁和含有结晶水的氯化镁怎么区分，颜色是否一样？
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2010/4/30 16:40:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇制盐酸是将氯化氢气体通往无水乙醇中制得的，自己制备比较困难，市场好像有销售的。
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2010/4/30 16:42:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水氯化镁极易吸水，要注意保存。接触到空气中的水蒸汽就会吸水，保存不当就不能使用了。
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godjing818
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2010/5/4 9:25:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 godjing818(godjing818) 发表:
各位大虾，我在做2010版药典聚山梨酯80中环氧乙烷和二氧六环的项目时，发现环氧乙烷贮备液要标定，标定中用到50％氯化镁的无水乙醇混悬液和乙醇制盐酸滴定液再用乙醇制氢氧化钾滴定液滴定，我想请问一下，这个环境是不是无水环境，所有的试剂都应该是无水的。我用来配制50％氯化镁的无水乙醇混悬液是不是必须要用无水氯化镁，市售的氯化镁都为六水合氯化镁，怎样处理就可以变成无水氯化镁了，无水氯化镁保存要求通氩气密闭保存。如果我买的无水氯化镁没有通氩气的条件，是不是时间长了，就不可以再用了，因为已经含有结晶水了。还有醇制盐酸是不是也不能用浓盐酸配置，因为浓盐酸是氯化氢的水溶液。
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2010/5/5 20:40:37 Last edit by ydgking-8
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2010/5/8 11:44:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化镁按无水物重量计算，是由74.54%的氯和25.48%的镁组成的。但按MgCl2－H2O体系相图分析，除无水物外，还有含1、2、4、6、8和12个结晶水的水合物，在空气中脱水时，大约仅能脱出4分子水，不致发生严重的副反应。若脱除剩余的2个分子的水，氯化镁就显著水解，升成羟基氯化镁、氧化镁和氯化氢等。
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2010/5/8 11:45:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6水氯化镁
　　纯品为无色单斜晶体。工业品往往呈黄褐色，含氯化镁约40～50%，还含有硫酸镁、氯化物等杂质，有苦涩味。易溶于水和乙醇，在湿度较大时，容易潮解。116～118℃热熔分解。
　　与氧化镁和水混合则成镁水泥：MgCl2•6H2O＋3MgO＋4H2O→MgO•MgCl2•10H2O。
　　与碱金属或碱土金属的氢氧化物起反应，则生成氢氧化镁沉淀，再加强热则生成重质氧化镁，MgCl2•6H2O＋Ca(OH)2→Mg(OH)2+CaCl2＋6H2O，Mg(OH)2→MgO(重质)+H2O。
　　通CO2于MgCl2水溶液中，则生成碳酸氢镁而溶解，再加热80～90℃，则生成碱式碳酸镁。或与纯碱或碳氨起反应也生成碱式碳酸镁。这二种碳酸镁再加热则转化为轻质碳酸镁。
　　与硅酸钠起反应，则生成硅酸镁沉淀；与磷酸或磷酸钠起反应，则生成磷酸镁沉淀。
　　6水氯化镁在冶金工业中，用作耐火材料和砌炉壁的粘合剂，是生产二号熔剂和冶炼金属镁的原料。在化学工业中是生产各种镁盐的原料。在食品工业中是蛋白质凝固剂，生产豆制品。在建筑工业中，是生产镁水泥的原料，在冬季施工时用做防冻剂。在农业中可以生产棉花脱叶剂。此外还可用做煤矿防火剂、公路防尘剂、稳定土壤。
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2010/5/8 11:45:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2水氯化镁：
　　白色固体颗粒，味苦，含氯化镁70%左右，还有氯化钠等少量杂质。易溶于水极不稳定，在常温下吸收空气中的水份，转成6水氯化镁，极易潮解。其化学性质基本是类似6水氯化镁。
　　2水氯化镁是6水氯化镁脱水的中间产品，可继续脱水到无水物用做生产金属镁。浸入木材还有耐火能力，建筑上用做耐火地板。
无水氯化镁：
　　无水氯化镁是白色有光泽的六方形晶体，熔点为714℃，沸点为1412℃，潮解性极强，高于6水氯化镁和2水氯化镁。物理的化学性质基本和6水氯化镁相同。主要用于生产金属镁和化学、轻工、煤炭、建筑等部门。
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2011/10/19 22:00:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不得做个空白吗？
它有没有水都不所谓。
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2011/10/23 17:58:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mdcc(mdcc) 发表:
不得做个空白吗？
它有没有水都不所谓。

最好按无水的要求。有水会不会引入其它副反应？
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