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主题：【原创】标定 挥发酚 白色絮状物

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发表于：2010/04/30 14:50:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题一直困扰我已经十五年之久了。就是按照GB/T5750.4-2006标定酚标准溶液，
具体步骤如下：
25毫升酚待标液，100毫升纯水，25毫升溴酸钾和溴化钾溶液，5毫升盐酸，摇匀，静置10分钟，加入碘化钾，暗处5分钟，用硫代硫酸钠标准滴定，呈浅黄色，加入1毫升淀粉溶液，蓝色消失为终点。但是在加入碘化钾后，溶液中会出现一些絮状物沉淀，不知道是什么原因。
自己曾经重新换过所有试剂都试过，这个现象还是有。
帮忙解决：
1、絮状物沉淀是如何生成的
2、是否对标定的酚标准浓度有影响
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2010/5/1 8:15:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我推测絮状沉淀是溴代酚产物，因为溴代后分子量较大的溴代酚，又在酸性条件下（酚羟基的酸式电离很困难），故其疏水性增大，因测定时的浓度低，还不致沉淀，但加入了过多的强电解质溶液（KI），就可能破坏了亚稳态的溴代酚胶体溶液（一般看不到明显的溶胶现象），胶体聚沉，就产生了沉淀，而且，I-原子量大，聚沉效果会更加明显。
  沉淀生成可能对生成的碘会有一定的吸附作用，导致结果略为偏低，可在近终点时充分摇动，终点不返蓝为度。
  你可以平行做多份标准溶液，比较结果的重现性（一般沉淀吸附会导致结果偏低和重现性差），如果重现性很好，上述的吸附误差是可略的，否则就需要做一些条件的优化与改进试验了。
    以上仅是一种理性分析，供参考。
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jonye886
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2010/5/4 13:39:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有沉淀是正常的，不影响测定！
我们测的时候通常加入碘化钾，暗处5分钟后滴定前再加1ml的三氯甲烷！
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