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主题：【讨论】大家平时做样碰到的特殊样品处理办法都来晒晒吧

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牛爸爸虎儿子

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发表于：2010/04/30 13:59:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题!
我先请教下呵，目前手头有样，黄色颗粒状，极易吸潮分解，与水猛剧烈反应生成盐酸和磷酸（反应剧烈程度：打比方5克的话放进250毫升烧杯内，如果直接加水的话，样品一瞬间全部剧烈反应，剧烈程度基本全溅出来）所以用少量水缓慢滴加是行不通的，通过做回收率试验确定确实有严重损失！
如果用大量水密封水解的话效果好些，除非用超大瓶子，否则就要减少称样量，减少称样量的话担心没有代表性!
如果大量水但稀释倍数太大测下面的元素可以采用蒸水富集吗？
待测元素：砷，铁，铅，钙，钠，钾等，一般都在5PPM以下！
面对消解主要的几个问题
1、强挥发导致称量不稳定
2、消解过程损失严重
大家都给点消解的好方法！

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2010/4/30 14:21:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、对于强挥发导致不稳定性的样品，我们一般是用药匙舀一定量一次性的放入容器中，中途就不能添加。
2，消解过程损失严重这个问题，我们曾经也遇到过，是这样处理的，因为与水反应剧烈，可以先加点酸（盐酸和硝酸均可），当然称量的时候应放入有塞的玻璃器皿中好些，如比色管（100）mL或磨口瓶。

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lilongfei14

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2010/4/30 14:24:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种试样比较难处理，用大的密封容器溶解好点

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牛爸爸虎儿子

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2010/5/1 8:47:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1076443939(1076443939) 发表:
1、对于强挥发导致不稳定性的样品，我们一般是用药匙舀一定量一次性的放入容器中，中途就不能添加。
2，消解过程损失严重这个问题，我们曾经也遇到过，是这样处理的，因为与水反应剧烈，可以先加点酸（盐酸和硝酸均可），当然称量的时候应放入有塞的玻璃器皿中好些，如比色管（100）mL或磨口瓶。

加酸也不行，一样剧烈反应！尤其是盐酸，酸内水一样被反应！
我考虑过加硝酸，逐滴滴加立刻形成黄色浓烟，滴快点就喷。。。

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