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主题：Al2O3的测定

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sulingshi
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发表于：2011/05/28 14:42:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我测Al2O3时，用碱熔样、用EDTA络合，用氯化锌标液滴定的方法，为什么总是比标样偏低？
推荐答案：abcdefghijkl123回复于2011/05/28
1、你的EDTA标准溶液要用氯化锌标液来滴定的，这样可以抵消试剂滴定时所造成的误差。2、如果还是偏低，你可以用标样来对此法进行校正的，滴定样品时，乘以一个校正系数的。有些方法本身就是要用标准品进行校正的
补充答案：

老化验工回复于2011/06/15

如果操作完全符合规程的话，高温碱熔，即使是天然的铝土矿也是能够分解完全的。EDTA滴铝采用反滴定法，EDTA络合滴定对PH值的要求较严格，锌返滴定时，PH5-5.5为宜，你的结果偏低，可能问题出在过量EDTA预络合铝的温度和PH的控制上，温度低，则铝与EDTA反应很慢，PH低，则络合铝不完全，PH过高，虽然理论上铝络合更完全，但过高的PH可能导致部分铝开始水解（加热时更快更严重），EDTA再溶解沉淀的反应也并不快，只要铝没有完全定量络合，则结果就必定偏低，锌滴定的PH值没问题，如果PH低了锌络合不完全，只会导致铝的结果偏高，事实不是这样。

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abcdefghijkl123
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2011/5/28 15:01:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你的EDTA标准溶液要用氯化锌标液来滴定的，这样可以抵消试剂滴定时所造成的误差。2、如果还是偏低，你可以用标样来对此法进行校正的，滴定样品时，乘以一个校正系数的。有些方法本身就是要用标准品进行校正的
该帖子作者被版主 yd88886666加 2积分， 2经验，加分理由：就是就是
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2011/5/28 15:02:16 Last edit by abcdefghijkl123
老化验工
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2011/6/15 19:26:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果操作完全符合规程的话，高温碱熔，即使是天然的铝土矿也是能够分解完全的。EDTA滴铝采用反滴定法，EDTA络合滴定对PH值的要求较严格，锌返滴定时，PH5-5.5为宜，你的结果偏低，可能问题出在过量EDTA预络合铝的温度和PH的控制上，温度低，则铝与EDTA反应很慢，PH低，则络合铝不完全，PH过高，虽然理论上铝络合更完全，但过高的PH可能导致部分铝开始水解（加热时更快更严重），EDTA再溶解沉淀的反应也并不快，只要铝没有完全定量络合，则结果就必定偏低，锌滴定的PH值没问题，如果PH低了锌络合不完全，只会导致铝的结果偏高，事实不是这样。
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