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主题：【讨论】钢铁中的钴元素分析

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发表于：2010/05/01 09:12:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这儿熟点！这里有没有既做光谱又做化学分析的?
        这两天在弄一个含钴钢种,钴含量3.0-3.5%,4460光谱在铁基通用线里分析标准化样,钴标称值4.9%,分析值4.89%.再分析10.15%那块标准化样,分析值9.88%.买了一块五钢的钴5控样,标称值4.86%,分析值5.07%.想用化学分析验证一下,看了一下国家标准方法GB/T 223.22-1994（步骤多）。偷点懒！又看了一下鄢国强的工厂分析方法手册,并且做了半天,发觉室温显色比煮沸显色更稳定,易掌握！吸光度是室温比煮沸显色低点，可有业内同仁高手，指点一下经验？
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zlhuang0132
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2010/5/1 16:21:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你也可以考虑用EDTA滴定法，可能比光度法更简单快速。如果样品溶液中没有镍、银、锌等氨络合性离子，可以将溶液加过量氨水和双氧水，加热沉淀分离氢氧化铁（或定容后干过滤），分取部分液，加热分解完双氧水后（需再补充氨水），在氨缓冲溶液中加入一定过量EDTA标准溶液，加热反应完全（络合三价钴），冷后用锌、镁等标准溶液返滴定剩余的EDTA，EBT指示。
    EDTA滴定也可以在PH2条件下，XO指示、四价钍返滴定EDTA（预先氧化Co-EDTA至三价络合物），此时只有铁、铋等高价干扰，将返滴定和预氧化等步骤结合起来，可以扣除干扰的。还可以在PH5醋酸缓冲溶液中，.....，可以参考《无机分析中的有机试剂手册》，其中提到多种EDTA滴定钴的方法。当然，没有具有步骤，依据原理自己设计方案啰。
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2010/5/4 15:49:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找一个鄢国强编的《工厂实用化学分析手册》,钢铁中钴的分析,试了试,用室温显色法,效果挺好,煮沸显色法手法欠火候,曲线线性略差,决定用温室显色法,搞定!
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