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主题：【原创】硝基呋喃代谢物液相方法处理过程

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发表于：2010/05/08 11:13:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；


使用北京六角体科技发展有限公司的硝基呋喃类代谢物快速检测前处理试剂盒

                                              -----------农业部1077号公告-2-2008

称取鱼肉（去鳞、去皮，沿脊背取肌肉）10g，置于50ml离心管①中



加提取剂1一瓶。



加10ml提取剂2



漩涡混合



40摄氏度超声30min。



6000转/min离心10分钟；



取上清液于另一个干净的50毫升离心管②中。

再加10ml提取剂2，重复提取一遍，合并提取液于50ml离心管②中。


向离心管②中加入衍生化试剂0.5ml及0.5ml催化剂，混匀，40摄氏度超声60min，取出来冷却至室温。


用10mol/ml的氢氧化钠溶液和1mol/ml的氢氧化钠溶液调节PH值到7.0左右，
加乙酸乙酯15ml萃取，4000r/min离心后，

取出乙酸乙酯层于鸡心瓶中，再加10ml乙酸乙酯，重复上述操作两次。合并乙酸乙酯层，

35摄氏度水浴中减压旋转蒸发至干，

加入5%的甲醇溶液5ml溶解残渣。

将净化柱C18-CN复合柱依此用5ml甲醇、5ml纯净水激活后，

加入已衍生的样液，用洗耳球加压，2~3ml/min速度过柱，流净后，加5ml纯净水洗涤，挤干，弃去流出液，

用2ml甲醇以2~3ml/min速度洗脱，接收全部洗脱液，

40°C 旋转蒸发至干，

残留物用1ml乙腈水水溶液及2ml异辛烷溶解，振荡混匀，转移到15毫升离心管中，


5000r/min离心分离5min，取下层乙腈水层，过微孔滤膜，供高效液相仪器测定。
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2010/5/8 11:19:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于调ph值过程中，容易调过，对实验有影响。我们最近有更新前处理方法。去除调ph的过程，改为双柱净化。并且去除杂质的方面比原先更好了！
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2010/5/8 11:20:04 Last edit by qihang321
兽残前处理试剂
qihang321
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2010/5/15 9:40:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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qihang321
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2010/5/15 9:41:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎大家咨询！
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2010/6/25 10:37:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法更新了！液质和液相方法都用双柱！可以很好的去除杂质，效果更好了！
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cyhyllxll
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2010/6/25 12:15:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 兽残前处理试剂(qihang321) 发表:
方法更新了！液质和液相方法都用双柱！可以很好的去除杂质，效果更好了！


哈哈，方法不错。不过有点复杂了，现在有好多16小时衍生的，只要过夜就OK了，不用这样超来超去的，还麻烦。我不让为这方法有什么优越性，并且双过柱，是不是以前单柱的方法有问题啊，除杂不好？现在双柱会好一点吗？
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qihang321
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2010/6/25 14:11:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也没有问题，是因为以前的液相方法有一步是调节PH值，如果调过了，再调回来，对结果有影响，所以才改成双柱，省去调节PH值，这样就减少操作影响因素，还有就是一些样品确实很脏，如肝脏等，在上机的时候杂质峰比较多，现在改了后，可以减少不少杂峰

我们以前的方法没有问题，只是现在做的更容易操作，可以减少因操作人员操作不好而带来的麻烦！
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qihang321
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2010/6/25 14:45:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cyhyllxll(cyhyllxll) 发表:
原文由 兽残前处理试剂(qihang321) 发表:
方法更新了！液质和液相方法都用双柱！可以很好的去除杂质，效果更好了！


哈哈，方法不错。不过有点复杂了，现在有好多16小时衍生的，只要过夜就OK了，不用这样超来超去的，还麻烦。我不让为这方法有什么优越性，并且双过柱，是不是以前单柱的方法有问题啊，除杂不好？现在双柱会好一点吗？


优点就是衍生化只需要1个小时就行了！整个过程下来单做一个样2来小时，20个样8个小时一定能完！主要还是上机和旋蒸耗时间！不过我们专门做了四向接头，可以一起旋蒸4个样品，这样有可以缩短一些时间！
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2010/6/25 14:48:46 Last edit by qihang321
职业游民
012304
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2010/8/7 9:04:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错的东西，不过有点打广告的嫌疑
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