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主题：【求助】保留时间问题

浏览0 回复6 电梯直达
wutongxiyuz
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发表于：2010/05/08 10:19:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人使用Agilent1200测定某一药品的含量，流动相为缓冲盐与乙腈在线混合（95：5），平衡至少在一小时以上，自动进样，开始几针的保留时间基本一致，但到某一针就突然退后好几分钟，这种问题经常出现，没办法有时干脆提前平衡2-3小时，太浪费时间，很郁闷。别的样品没有类似的现象。不知啥原因，不吝赐教！
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/8 19:32:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是比例阀有问题，有时乙腈那个通道不通了，没乙腈或其量减少，使保留时间推迟，建议清洗一下管路并做一个梯度准确度检查。
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海边
yxm0411
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2010/5/8 20:01:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因分析：
1.乙腈比例太小，导致色谱柱不稳定
2.比例差距太大，混合不匀
建议按比例配好流动相，单泵走流动相试试。
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wutongxiyuz
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2010/5/8 21:58:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢所给与的原因分析，很有道理。请问梯度准确度检查怎么做？
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有水有渝
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2010/5/9 9:12:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.2.2 梯度准确度的确认
2.2.2.1测试条件：
流动相：0.3%丙酮-水            检测波长：254nm
流速：1.000ml/min                  柱温：30℃
2.2.2.2 测试方法：
按下表设置梯度洗脱程序，以两通（有阻尼管更好）代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。测定三次，取各梯度级高度的平均值，由曲线图测量100%B（C）梯度级平均高度计算各梯级实际体积%，每个梯级的理论体积%和实际体积%之差即为梯度准确度，以最大差值为梯度准确度误差。
梯度洗脱表
时间A通道（C通道）：超纯水B通道（D通道）：0.3%丙酮水溶液
0.00min100%0%
3.00min100%0%
6.00min0%100%
9.00min0%100%
9.01min20%80%
12.00min20%80%
12.01min40%60%
15.00min40%60%
15.01min60%40%
18.00min60%40%
18.01min80%20%
21.00min80%20%
21.01min100%0%
24min100%0%
2.2.2.3 测试标准：梯度准确度误差≤±1%
网上弄来的，反正意思就是那样，用丙酮的吸收强度来观察梯度变化，丙酮量高时，采集的基线就上升，反之就下降，不一定那设置那么多的梯度。
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wutongxiyuz
wutongxiyuz
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2010/5/9 21:31:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了，回头试试做一下。
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柏坡
hgycook
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2010/5/9 23:26:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
2.2.2 梯度准确度的确认
2.2.2.1测试条件：
流动相：0.3%丙酮-水            检测波长：254nm
流速：1.000ml/min                  柱温：30℃
2.2.2.2 测试方法：
按下表设置梯度洗脱程序，以两通（有阻尼管更好）代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。测定三次，取各梯度级高度的平均值，由曲线图测量100%B（C）梯度级平均高度计算各梯级实际体积%，每个梯级的理论体积%和实际体积%之差即为梯度准确度，以最大差值为梯度准确度误差。
梯度洗脱表
时间A通道（C通道）：超纯水B通道（D通道）：0.3%丙酮水溶液
0.00min100%0%
3.00min100%0%
6.00min0%100%
9.00min0%100%
9.01min20%80%
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15.01min60%40%
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18.01min80%20%
21.00min80%20%
21.01min100%0%
24min100%0%
2.2.2.3 测试标准：梯度准确度误差≤±1%
网上弄来的，反正意思就是那样，用丙酮的吸收强度来观察梯度变化，丙酮量高时，采集的基线就上升，反之就下降，不一定那设置那么多的梯度。


那找来的这个资料啊？ 有没有全套的发我一份，我正需要。
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