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主题：【求助】样品前处理（过柱相关）——紧急救助

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aquae001

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发表于：2010/05/10 09:58:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相法测定样品中丙酮残留

标准方法如下：

色谱条件与系统适用性试验用聚乙二醇二万毛细管柱(Simplicity-wax 30m×0.25mm，膜厚0.25μm柱适用)，柱温：35℃保持4.5分钟，然后以每分钟40℃的速率升温至220℃，保持10分钟，进样口温度：250℃，检测温度：280℃，以氦气为载气，流速：1ml/分钟，氢气比空气为50:500ml/分钟。取对照溶液1μl，注入气相色谱仪，测试，各组分峰与内标物质的分离度应符合要求。

内标溶液制备量取异辛烷适量，加二甲基甲酰胺制成每1ml中约含6.9mg的溶液，作为内标溶液。

测定法取本品约0.2g，精密称定，置带塞试管中，精密加入内标溶液30ml，加二甲基甲酰胺2ml，密塞，置水浴中摇动加热30分钟使溶解，取出放至室温，溶液通过Sep-pak硅胶小柱，再用1ml二甲基甲酰胺清洗小柱，合并洗液，摇匀，作为供试品溶液，另精密量取丙酮适量(各约相当5mg)，置10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取200μl，置2ml量瓶中，精密加入内标溶液30μl，加二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，作为对照品溶液。量取对照品溶液与供试品溶液各1μl ，分别注入气相色谱仪，测定，按内标法以峰面积计算即得。

想请教一下：
1、方法中在样品制备过程中，“……精密加入内标溶液30ml，”这里的个人觉得应该是μl，但领导却说是ml。不知道大家觉得怎样呢？

2、“溶液通过Sep-pak硅胶小柱”，想请教一下这是过普通的SPE柱吗？SPE柱在过之前该如何活化？之前没用过SPE柱，买回来的柱子（5*6ml 500mg)，里面没有说怎么处理。

3、供品溶液制备最后没有定容，该如何计算呢？

希望高手为我解答一下，谢谢！急须，在线等结果。

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2010/5/11 13:37:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.用时先经10ml甲醇洗脱活化，再用10mL水洗去残留甲醇，保持萃取柱湿润状态待用。

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zhhp508

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2010/5/11 14:57:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、你觉得为什么是ml？这里加二甲基加酰胺是什么作用？
2、活化一般用甲醇；
3、你是加内标的，丙酮面积/内标面积在乘以内标浓度就是丙酮浓度。

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雾非雾

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2010/5/12 17:23:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2、“溶液通过Sep-pak硅胶小柱”，想请教一下这是过普通的SPE柱吗？SPE柱在过之前该如何活化？之前没用过SPE柱，买回来的柱子（5*6ml 500mg)，里面没有说怎么处理。

Sep-pak是Waters生产的SPE柱的品牌，就是硅胶SPE柱，硅胶柱属于正向柱，如果没特别指出就用与上柱样品溶剂相同的溶剂活化就可以。

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