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主题：【求助】再次求助土壤铅、镉测定消解方法

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peterfa
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发表于：2010/05/15 15:38:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先欢迎新斑竹到任.
最近在做土壤中铅\镉含量测定,但前处理方法一直掌握不好,GB17141和微波后赶酸的方法都试了,但质控一直做的不好,请问哪位有比较好的经验做法或操作规程,请多介绍,先谢谢了!
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cdduhf
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2010/5/15 16:26:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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首先欢迎新斑竹到任.
最近在做土壤中铅\镉含量测定,但前处理方法一直掌握不好,GB17141和微波后赶酸的方法都试了,但质控一直做的不好,请问哪位有比较好的经验做法或操作规程,请多介绍,先谢谢了!


quote：你测定土壤中Pb、Cd质控样结果不理想，可能不一定只是样品处理的问题，建议你从试验用器材的处理、标准物质的可靠性和操作过程等方面找一找原因。测定Pb、Cd的样品处理挺好控制的，不管是酸消解、微波消解，还是浸提。
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peterfa
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2010/5/15 19:17:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdduhf(cdduhf) 发表:
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首先欢迎新斑竹到任.
最近在做土壤中铅\镉含量测定,但前处理方法一直掌握不好,GB17141和微波后赶酸的方法都试了,但质控一直做的不好,请问哪位有比较好的经验做法或操作规程,请多介绍,先谢谢了!


quote：你测定土壤中Pb、Cd质控样结果不理想，可能不一定只是样品处理的问题，建议你从试验用器材的处理、标准物质的可靠性和操作过程等方面找一找原因。测定Pb、Cd的样品处理挺好控制的，不管是酸消解、微波消解，还是浸提。


标物、仪器、测试条件等方面都排查过，感觉还是样品消解没做好。想了解下版友能贴出来常用哪个方法消解和具体做法么
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天涯就是天地
tianyamzn
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2010/5/15 23:37:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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首先欢迎新斑竹到任.
最近在做土壤中含量测定,但前处理方法一直掌握不好,GB17141和微波后赶酸的方法都试了,但质控一直做的不好,请问哪位有比较好的经验做法或操作规程,请多介绍,先谢谢了!

我有做过铅、镉，称样的时候只称0.05g（这样消解比较完全），在国标中提到的中温应该控制在200度左右，在消解的整个过程不要让消解液蒸干了，HF酸要足以达到飞硅的量，最后消解成淡黄色的稠状物，在消解的过程要视你的土壤消解状况来定消解的时间跟温度还有加酸量。
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chemistryren
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2010/5/16 19:26:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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首先欢迎新斑竹到任.
最近在做土壤中含量测定,但前处理方法一直掌握不好,GB17141和微波后赶酸的方法都试了,但质控一直做的不好,请问哪位有比较好的经验做法或操作规程,请多介绍,先谢谢了!

我有做过铅、镉，称样的时候只称0.05g（这样消解比较完全），在国标中提到的中温应该控制在200度左右，在消解的整个过程不要让消解液蒸干了，HF酸要足以达到飞硅的量，最后消解成淡黄色的稠状物，在消解的过程要视你的土壤消解状况来定消解的时间跟温度还有加酸量。

一般电子天平称量至少0.2克.0.05克太少了.
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小小小风
insnfeng
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2010/6/23 16:39:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一方面，消解的问题。我是用微波消解处理的，强烈建议微波消解赶酸的时候，加1ml高氯酸，这样可以较好的赶酸赶尽，做的结果也能稳定的点。


二、不知道你用的什么仪器。我用的是原子吸收。
测铅，我是加大称样量，减小定容体系，用火焰原子吸收法做，有证标准参考物质在范围内。
测镉我用的是石墨炉法，我测的时候，也遇到不少问题，困扰了我几年。
我认为：要把仪器的因素扣背景考虑进去。我的仪器，PE AAS700氘灯扣背景，测土壤中的干扰因素很多，氘灯扣背景不准的。我最近用标准加入法做过一次，结果在范围内。建议上机的时候用标准加入法定量。
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