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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】铬元素的检测异常（急求解决）

浏览0 回复14 电梯直达
qiufenyunya
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发表于：2010/05/21 14:33:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5月12号    1ug/ml的吸光度值有0.053，2ug/ml的有0.110，3ug/ml的有0.161，做出来的是正常的
可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053，可是2ug/ml的只有0.075，3ug/ml的只有0.096（用的是富燃火焰做的）
测其他元素都是正常的，都能达到一定的吸光度值，线性也特别好，我用的是华洋AA2610的型号
重新配过的标液
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2010/5/21 14:42:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有重配标准试试呢？
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xie20051106
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2010/5/23 8:42:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiufenyunya(qiufenyunya) 发表:
5月12号    1ug/ml的吸光度值有0.053，2ug/ml的有0.110，3ug/ml的有0.161，做出来的是正常的
可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053，可是2ug/ml的只有0.075，3ug/ml的只有0.096（用的是富燃火焰做的）
测其他元素都是正常的，都能达到一定的吸光度值，线性也特别好，我用的是华洋AA2610的型号
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我也碰到这样的问题，不知怎样解决
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zhhp508
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2010/5/23 9:03:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiufenyunya(qiufenyunya) 发表:
5月12号    1ug/ml的吸光度值有0.053，2ug/ml的有0.110，3ug/ml的有0.161，做出来的是正常的
可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053，可是2ug/ml的只有0.075，3ug/ml的只有0.096（用的是富燃火焰做的）
测其他元素都是正常的，都能达到一定的吸光度值，线性也特别好，我用的是华洋AA2610的型号
重新配过的标液

灯预热时间不够，或者灯有问题。
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夕阳
anping
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2010/5/23 10:49:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiufenyunya(qiufenyunya) 发表:
5月12号    1ug/ml的吸光度值有0.053，2ug/ml的有0.110，3ug/ml的有0.161，做出来的是正常的
可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053，可是2ug/ml的只有0.075，3ug/ml的只有0.096（用的是富燃火焰做的）
测其他元素都是正常的，都能达到一定的吸光度值，线性也特别好，我用的是华洋AA2610的型号
重新配过的标液


前后两次测定1ug/ml浓度的吸光值不变而只是高浓度的变，说明进样量及燃烧器的位置未改变，问题大概在火焰温度方面，因为Cr属于高温元素，用火焰法测本身就很难。如果温度不够，高浓度样品很难解离。楼主可以加大燃气流量再试试。
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zhhp508
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2010/5/23 19:37:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不认为是温度不够，理由如下：根据原子激发态和基态比例与温度的关系，温度一定的时候其原子激发态和基态比例是一定的，无论高含量还是低含量。如果因为温度低原子化程度就低，那么我们用什么浓度来测一种原子的原子化温度呢？原子化过程固然是一个吸收热量的过程，但是其吸收的热量和火焰的热量比起来几乎可以忽略不计的。况且楼主还是标准溶液，不存在什么基质影响。真正影响的是元素灯的能量。在正常情况下，在高含量样品其吸光度也不会和浓度成正比，这很大程度是由于元素灯发射出来的谱线能量是有限的。当元素灯能量下降的时候，其高含量的越是测得吸光度偏低。个人意见，仅供参考。
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chemistryren
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2010/5/24 10:05:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可思议的现象.空白多少?如果空白是0.03左右,扣掉空白后倒是线性不错.
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happy爱米粒
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2010/5/25 11:14:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以试着调高一下灯电流看看吸光度会不会呈线性，灯如果能量不足了，谱线搜索是不是也会有通不过？我认为只要谱线搜索过了，应该就没有问题吧？感觉是不是燃烧器雾化不稳定，楼主可以检查一下喷雾是否正常，进样口有没有堵？
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fandidadi
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2010/5/28 14:58:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhhp508(zhhp508) 发表:
原文由 qiufenyunya(qiufenyunya) 发表:
5月12号    1ug/ml的吸光度值有0.053，2ug/ml的有0.110，3ug/ml的有0.161，做出来的是正常的
可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053，可是2ug/ml的只有0.075，3ug/ml的只有0.096（用的是富燃火焰做的）
测其他元素都是正常的，都能达到一定的吸光度值，线性也特别好，我用的是华洋AA2610的型号
重新配过的标液

灯预热时间不够，或者灯有问题。


5月12号还是正常的，过了10天灯就坏了吗？我觉得不太可能，应该有其它的问题。不过在还没找出问题的时候，这也有可能。希望楼主能尽快解决，然后给大家说说看看到底问题出在哪里。
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fandidadi
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2010/6/1 10:38:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有解决，楼主出来说一下啦。我也碰到这样的问题，不知怎样办才好。
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coolcarry
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2010/6/10 16:51:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有记错的话，测量Cr应该使用贫燃焰测量，灵敏度和稳定性会比较高。
楼主增加乙炔的流量试试看。
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