主题：【新技术分享】“直接固体进样”石墨炉原子吸收光谱分析应用技术

    “在原子吸收光谱分析中，样品的引入技术在很大程度上决定了方法的检出限和精度。随着原子吸收分析技术的发展，进样技术也经历了不断地创新、改革和完善”。

液体进样仍然是绝大多数原子光谱分析中使用最多的进样技术，因此多数测定的第一步都需要进行消化分解。样品消解一直是原子吸收光谱分析中十分重要的一项工作，与此同时“分析样品处理和试样制备一直是整个分析过程中最费力、费时的一个环节”。许多特殊样品，特别是痕量分析时，挥发性元素或形成挥发化合物的元素，在样品预处理过程中的损失会导致测定结果偏低；待测元素被试剂、器皿等沾污将导致测定结果偏高；与样品溶液接触的材料将样品吸附可能导致测定结果明显损失；样品量少、或难以消解等原因造成消化分解定容困难等。因此，许多分析工作者进行了大量的实验工作，将固体样品直接引入火焰或石墨炉原子化器进行测定，以避免因样品处理过程中可能造成的被测元素的损失或引起的污染。

著名专家威尔茨先生在其专著中指出：“原子吸收中的系统误差，绝大多数发生在样品预处理时而很少由于分析本身所致，因此，痕量分析最好用直接法以避免样品预处理。

一．固体样品可用石墨炉技术直接测定
“固体样品可用石墨炉技术直接测定，因为这种样品可以在石墨管中就地加热分解”。
Dlckford和Rossi首次开始应用这种方法，他们分析了NBS的标准物质――牛肝。用标准加入技术，直接将标准水溶液加到石墨管内的样品上进行校准，所得结果与铜、铅、锰、银的检验合格值相符，误差在10％以内。Chakrabhrti等后来分析了相同样中的六个元素并发现用固体直接进样的方法，很少有因污染而引起的问题。
Langmyhr等对鱼、肝和植物性样品中的直接固体进样作了详细的研究，并测定了镉、铬、钴、铜、铅、锰、镍和磷。他们用标准加入技术，并直接与标准水溶液比较测定，所得结果与消化法及检验合格值相符。
Grobenski等直接固体进样，在热预处理时，将氧气短暂地通入炉中就地灰化。由此破坏有机组分。他们发现与分析消化液相比，用这种技术几乎没有光谱和非光谱干扰。
Norval和Gries用石墨炉直接固体进样法测定了金属镉中的铊。他们发现本方法比溶液测定更为灵敏，不需要费时的萃取步骤，受占污的危险性很小，并且耗样量极小。
Kerber将样品直接加到石墨炉中测定了聚酯纤维中的金、聚丙烯中的铝和铁，及聚氟烃中的铜和铁所得结果与火焰法、比色法和发射光谱法很一致。