主题:【求助】岛津气相色谱,如何设置不完全分流模式?

浏览0 回复17 电梯直达
yanyan10
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 yanyan10(yanyan10) 发表:
如果是你说的那样,完全不分流进样!为何还要设分流比呢?After that, the gas    flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time.

关于这个问题我请教过岛津的工程师,我说既然进样都完成了干嘛还要打开分流?这不是浪费载气吗?毕竟分流流量比较大。工程师说打开分流是为了快速吹出衬管中的残留的溶剂、样品,避免峰脱尾。

谢谢您了!有很多问题都是您帮助解决的!真的非常感谢!这个论坛是我读研究生以来最大的收获。呵呵。。。。大学时整日上网也没接触过这么好的学习论坛!再次感谢所有帮助过我的朋友,前辈!
阿宝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yanyan10(yanyan10) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 yanyan10(yanyan10) 发表:
如果是你说的那样,完全不分流进样!为何还要设分流比呢?After that, the gas    flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time.

关于这个问题我请教过岛津的工程师,我说既然进样都完成了干嘛还要打开分流?这不是浪费载气吗?毕竟分流流量比较大。工程师说打开分流是为了快速吹出衬管中的残留的溶剂、样品,避免峰脱尾。

谢谢您了!有很多问题都是您帮助解决的!真的非常感谢!这个论坛是我读研究生以来最大的收获。呵呵。。。。大学时整日上网也没接触过这么好的学习论坛!再次感谢所有帮助过我的朋友,前辈!

不用客气,欢迎以后经常来这里,不管是求助还是分享。如果有什么好的想法或者试验中遇到的问题的解决办法都可以拿来分享。
86wangyue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yanyan10(yanyan10) 发表:
前辈们好!SPME进样,气相测定MTBE的文献中,有这样一种进样模式。我查了很多资料,猜想大概应该是不完全分流模式吧?文献中讲述的,我不太懂。希望做过的前辈,给我指导一下!多谢了!文献如下:
The injection port of the gas chromatographic instrument had a splitless flow into the column for 1 min  to ensure that the desorbed species were trapped at the beginning of the column. After that, the gas    flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time. The reactant and products were separated with a 30 m by 0.25 mm Phenomenex ZB-624 column, designed to separate volatile organic compounds.TwoGCoven temperature control methods were used to analyze the compounds. The first method used an initial oven temperature of 0 °C, which was held at this temperature for 5 min, and then ramped at a rate of 10 °C/ min to 100 °C. The oven temperature was then ramped at 50 °C/min to a final temperature of 225 °C.
86wangyue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
瞬间不分流进样主要是用来消除溶剂效应  一般时间在在30-80S  保证95%以上的样品进入色谱柱  理论上可以实现    但是我也一直没有尝试过如何设置  不知楼主有没有实现
DeeperBlue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
楼主,你的理解很到位啊! 我头一次看见有人称不分流进样(splitless injection)为不完全分流进样,太对了.
我们应该在坛子里,将此名称推而广之.
不分流进样并不是完全不分流,而是不完全分流.


说的有些逗。但不分流进样确实是有分流的。有些人有误解。但大家也不是望文生义,改成这样更麻烦了。
我是本洋
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:

不分流进样一分钟之后,分流的目的不是减小柱流速,而是加大载气进入进样口玻璃衬管的总流量, 快速地将衬管内剩余的样品从分流口吹扫出去,从而减少拖尾,改善峰型,和增加分辨率.


个人认为这么说不正确,不分流进样是进样1分钟后分流。这1分钟就是让在气化室的样品充分进入毛细管柱中。主要是用于样品量小,进样如果分流使分析难以检测。1分钟之后变分流是因为毛细柱不能承受大的柱流量。吹扫流量是固定的3ml/min。主要是吹扫有可能残留在进样隔垫的极少量样品。吹扫和分流是两股气路两个位置。至于说改善峰型,改善峰型的是尾吹一般30ml/min。尾吹是加在检测器出口的。
我是本洋
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不分流进样是进样1分钟后分流。这1分钟就是让在气化室的样品充分进入毛细管柱中。主要是用于样品量小,进样如果分流使分析难以检测。1分钟之后变分流是因为毛细柱不能承受大的柱流量。吹扫流量是固定的3ml/min。主要是吹扫有可能残留在进样隔垫的极少量样品。吹扫和分流是两股气路两个位置。至于说改善峰型,改善峰型的是尾吹一般30ml/min。尾吹是加在检测器出口的。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴