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主题：【原创】五氯苯酚能力验证

浏览0 回复21 电梯直达
999youran
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发表于：2010/05/23 11:37:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有参加福建鞋类检测中心的五氯苯酚能力验证的吗，大家讨论下测试方法跟注意流程？
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999youran
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2010/5/23 11:38:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天测试了，感觉含量偏小，不知道是不是超生的有问题了，我是用国标做的
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jerry042
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2010/5/24 9:20:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家讨论一下准备用什么标准呀？平时有没有用BS EN ISO 17070做加标回收的呢，我没有用水蒸气蒸馏方式，用的是直接加热蒸馏方式，做过一次加标回收，回收率只有70%左右。大家交流一下啊
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qiubaohui88
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2010/5/24 10:47:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知大家做的怎么样，我按照标准做出来很低，低于检测限了。又浓缩了，现在大概值为2.4左右
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2010/5/24 10:48:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过我还没有做加标回收。
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qiubaohui88
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2010/5/24 12:01:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用直接蒸馏的方式，方法如下：
加250ml去离子水，20ml1摩尔每升的硫酸
样品质量：0.5g
蒸馏馏分200ml(回收瓶加2.5g碳酸钾）250ml定容
吸取100ml加20ml正己烷，0.5ml三乙胺1.5ml醋酸酐振荡30min
再用20ml正己烷提取
定容50ml容量瓶上机测定
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qiubaohui88
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2010/5/24 14:36:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知大家用什么方法
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luoshui
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2010/5/25 10:39:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有快速水蒸气蒸馏装置，只能按照国标的纺织品提取方法来做；酸性加热条件酚很容易被氧化，回收率很差。
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jerry042
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2010/5/27 17:40:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用了0.5g的样品试了一下，最后定容到25ml，计算出来含量大概3.8左右，明天再取1g样品试下蒸馏。

大家的结果怎样？

个人觉得直接蒸馏和水蒸气蒸馏差不多，我后来又做了直接蒸馏的回收，能达到90%多。而且最后都会残留一些溶液的。

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qiubaohui88
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2010/5/28 11:41:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jerry042(jerry042) 发表:
今天用了0.5g的样品试了一下，最后定容到25ml，计算出来含量大概3.8左右，明天再取1g样品试下蒸馏。

大家的结果怎样？

个人觉得直接蒸馏和水蒸气蒸馏差不多，我后来又做了直接蒸馏的回收，能达到90%多。而且最后都会残留一些溶液的。

能告诉一下你用的方法过程吗？谢谢！
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qiubaohui88
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2010/5/28 11:42:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做标准品回收率只有60%多啊！不知各位怎样达到90%
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