原文由 天空(5674473534) 发表:
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
分子量太高,可能要用高温GPC好一点,但是温度高了,不好操作。不知道你的GPC能做到多少温度?适当提高温度。
浓度稀一点。
你现在遇到什么具体的问题,请说清楚,否则题目太大,不好回答。
现在主要是不好进样,浓度低了也不好进样。而且这应该跟柱温没有关系。怀疑是样品不好溶解,但溶解之后又是透明的,看不出有什么不溶物,溶剂用的氯仿。
升高温度,只能增进溶解、降低粘度,可能可以解决进样的问题,但是我估计还是不能解决超大分子量样品的分析。不仅如此,用高温GPC分析聚烯烃时,当聚烯烃的分子量超过一百万,GPC就已经非常不好做了,而此时,用高温GPC分析PS标样或者PMMA标样,做到8百万、1千万基本没问题。就是因为,GPC,甭管高温、常温,都是体积排阻色谱,实际上是根据体积大小来分离的!而不是分子量大小!如你所说的,你的超大分子量样品浓度很稀时,却仍然无法进样,那么GPC基本上就做不了了,需要别的方法了,而且即使能进样,我估计也做不出来了,因为浓度太低,检测器信号不好,与噪音无法区分了。还可能因为体积太大、超过了GPC柱子的分离上限,造成堵柱子、共馏出等等问题,也使得分析无法进行。这类样品我接触过不少啊,例如:超大分子量的聚烯烃、聚a烯烃、聚丙烯酰胺等等,都是分子量太大、粘度太大以至于粘得无法进样!
另外,我对你的样品不懂啊,不知道说得对不对,是不是可以换溶剂试一试,没准儿可以降低粘度呢?进样就可能容易些。但是,这样做成功的几率也是不大啊。总之,用GPC很难啊。可以考虑用粘度仪做粘均分子量分析,或者用场流仪分析分子量分布。