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主题：【求助】标准品没有峰

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jilanyyy
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发表于：2010/05/26 15:33:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质做农药标准品时没有出峰，而且杂质峰较多，更换条件后8个物质的混标只出了6个峰，而且很小，并有数个有氯碎片。是不是标准品失效？
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2010/5/26 21:54:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，有可能是这8个组分在分析条件下无法分开，峰的高低和仪器状态以及标准品状态都有关系。不好妄加推断。您能把问题说得详细一点吗？这样更便于快速解决问题。
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2010/5/26 21:57:51 Last edit by zongguitang
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2010/5/26 21:59:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jilanyyy(jilanyyy) 发表:
气质做农药标准品时没有出峰，而且杂质峰较多，更换条件后8个物质的混标只出了6个峰，而且很小，并有数个有氯碎片。是不是标准品失效？

出现了数个有氯碎片？
您测的是有机氯农药吗？有机氯农药会出现同位素簇离子峰，容易辨别。
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2010/5/26 22:01:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用质谱定性出出峰的6标准物质
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2010/5/27 9:37:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jilanyyy(jilanyyy) 发表:
气质做农药标准品时没有出峰，而且杂质峰较多，更换条件后8个物质的混标只出了6个峰，而且很小，并有数个有氯碎片。是不是标准品失效？


您用的全扫描还是离子扫描？全扫描的标准品浓度不能太小。
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hotdoglet
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2010/6/3 7:39:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！有可能是仪器条件的设置没有达到最优化的条件，您可以先用高浓度的标准溶液试试。
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jilanyyy
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2010/6/24 14:54:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度有峰，且分离度好，但是就强度弱，低浓度连碎片都检测不出来，按照标准标线上应该在5ng/ml都可检出，但是我们用标线最高浓度250ng/ml都检测不出来碎片，只有5000ng/ml才能检出碎片，为什么呢……
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sujianfeng
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2010/6/24 15:11:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题说得不够详细，让大家瞎猜了

1、做的什么物质，名称是......？    有些农药响应值很低，有些会分解，有些根本就不气化，没信号

2、什么柱子、柱温条件是什么？    溶剂延迟时间长，出峰太早，切没了？升温程序太短、温度不够高，还没出来？

嘿嘿，最好讲清楚些
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isee
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2010/6/25 11:52:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说得太笼统了，什么物质，什么条件？什么浓度？建议增大浓度
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戈壁明珠
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2010/11/25 22:12:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jilanyyy(jilanyyy) 发表:
高浓度有峰，且分离度好，但是就强度弱，低浓度连碎片都检测不出来，按照标准标线上应该在5ng/ml都可检出，但是我们用标线最高浓度250ng/ml都检测不出来碎片，只有5000ng/ml才能检出碎片，为什么呢……

楼主，看看调谐的情况，电压是不是异常。
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快乐
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2010/11/25 22:13:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用单个标准溶液进样，在此仪器条件下，看出峰时间是否重叠
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