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主题：【求助】DSC热分析实验

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lali
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发表于：2010/05/26 23:02:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下做一种高聚物的动力学分析，其程升温速率和升温至什么范围有什么要求啊，或者是可以参考什么标准来确定吗
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2010/5/27 18:32:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动力学分析有很多模型和公式，就看你要用哪种，非等温扫描还是等温扫描，通常先用10度/分钟扫描一次，根据结果再确定进一步的试验方案。如果实在不清楚样品，用TG/DTA做个全程扫描，这样你可以获得反应的温度范围，分解的温度范围等信息。例如，非等温扫描可以用不同扫描速率来做，样品的反应不可逆的话，一次换一个样。
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2010/5/27 19:14:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不对啊，我就是要通过这个实验来确定模型和公式的，如果用10度/分扫描出反应温度范围，那么升温至最终温度是怎么来确定的啊
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2010/5/27 21:10:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lali(lali) 发表:
不对啊，我就是要通过这个实验来确定模型和公式的，如果用10度/分扫描出反应温度范围，那么升温至最终温度是怎么来确定的啊

仅靠一次升温试验多半不能马上确定样品的模型，尤其是复杂反应，用10度/分扫描出反应温度范围只是开始，你肯定需要进一步根据这个结果来确定后面的试验设计方案。如果样品情况一点都不了解，例如是固化还是分解都搞不清，如何讨论反应模型问题呢？对于不了解的样品，多个试验探索佐证是必须的，可能还要采用热分析以外的测试手段。
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2010/5/27 21:18:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用TG/DTA做个室温到800度全程扫描，这样你可以获得反应的温度范围。反应的起始和终结，对应于吸/放热峰的开始和结束。查一下所获样品可能的信息吧，否则凭空去猜，很难的。
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2010/5/27 22:15:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的我不明白了，我做固化动力学研究，需要根据多重扫描来确定动力学参数，跟样品的详细信息有很大关系吗？即使是10度/分的扫描也要确定是从起始温度到终点温度啊，问题是终点温度参考什么来确定的？
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2010/5/27 22:29:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lali(lali) 发表:
你说的我不明白了，我做固化动力学研究，需要根据多重扫描来确定动力学参数，跟样品的详细信息有很大关系吗？即使是10度/分的扫描也要确定是从起始温度到终点温度啊，问题是终点温度参考什么来确定的？

做个大温度范围的扫描，不就是为了确定反应的温度范围的吗？一般来说固化反应是个放热反应，固化放热峰结束，曲线不就回到水平了吗，峰出完整了，表示固化反应完成。但是如果连在哪个温度段发生固化反应都不知道，如何用多重扫描来确定动力学参数呢？
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2010/5/28 8:50:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢
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