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主题：【讨论】测试液体DSC的问题

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suliaocailiao

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发表于：2012/12/14 08:23:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试液体DSC的样品坩埚应该是不扎孔，防止挥发。

参比坩埚有指定的要求，一定是不扎孔的么？是不是都可以，参比扎孔与不扎孔对测试结果会有区别么？

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2012/12/14 10:12:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参比坩埚还是扎孔吧，免得参比胀破了，造成出峰现象干扰结果。

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KK-yiqi

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2012/12/14 10:13:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试液体DSC的样品坩埚如果要看液体状态下的变化，，不但不应该扎孔，可能还要用密封坩埚，有的样品浓度改变了，相变温度也会发生变化，那样挥发就非常影响结果了。相应的，参比最好也用相同型号的空坩埚，且密封以保持状态相同。

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tutm

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2012/12/14 10:50:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
测试液体DSC的样品坩埚如果要看液体状态下的变化，，不但不应该扎孔，可能还要用密封坩埚，有的样品浓度改变了，相变温度也会发生变化，那样挥发就非常影响结果了。相应的，参比最好也用相同型号的空坩埚，且密封以保持状态相同。

参比的整体应该是“惰性的”，密封得好的话倒也没问题。

关键是一般情况下是未知其好坏的，如果密封得不是那么完美，稍有微隙，在加热时其内部气体会在膨胀后不可预知地挤出来，产生不规则波动。我们1980年代就遇见过这个问题，后来做液体时参比全部不密封了。

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2012/12/14 13:32:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
测试液体DSC的样品坩埚如果要看液体状态下的变化，，不但不应该扎孔，可能还要用密封坩埚，有的样品浓度改变了，相变温度也会发生变化，那样挥发就非常影响结果了。相应的，参比最好也用相同型号的空坩埚，且密封以保持状态相同。

参比的整体应该是“惰性的”，密封得好的话倒也没问题。

关键是一般情况下是未知其好坏的，如果密封得不是那么完美，稍有微隙，在加热时其内部气体会在膨胀后不可预知地挤出来，产生不规则波动。我们1980年代就遇见过这个问题，后来做液体时参比全部不密封了。

呵呵，我们做得少，安全起见，还是用了不锈钢的一次性密封皿，参比用同样的空皿做的，没有问题，但是代价很大，一次一个。

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