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主题：【求助】大的颗粒状的东西怎么做EDX好？

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fly-fall
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发表于：2010/06/01 16:47:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缺陷太大了，所以不能再用两个EDX谱图的简单对比来得出颗粒含些什么元素：


图中虚线为背景的谱图，红色部分为颗粒的，加速电压为15KV，有啥比较好的方法来判断颗粒的成分吗？ 最近比较头疼这个问题...颗粒含的元素背景中一般也有
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2010/6/1 16:56:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么材料？怎样处理的？
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fly-fall
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2010/6/1 17:12:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hytpco(hytpco) 发表:
什么材料？怎样处理的？

多层膜，没有处理，表面粗糙度很小，颗粒是外来的
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fengyonghe
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2010/6/1 22:11:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道你的困难在那里，有了那个外来物的能谱，用无标样定量分析还有困难吗？除非是你觉得那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分，如果是的话，就得降低高压测试。
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2010/6/2 8:48:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分

很同意你的观点，我也觉得外来物体积不是太大且比较薄，组成物是没有特征X射线产额高的物质，估计为有机物加钙化物质没有一定的聚集是激发不出来物质信息的。即便降低电压可能也不行。我昨天做了一个二氧化硅外包裹钙、钒和铀（含量极少）的组合物当选择堆积不多的位置做能谱时只有硅线和氧线出来，后来选择堆积比较厚的位置，钙、钒出来了铀含量太少没有出来。所以说纳米材料做能谱最好做既有分散也有堆积的。
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海之家
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2010/6/2 9:08:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害,我刚用,还的多请教
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fly-fall
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2010/6/2 9:14:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
我不知道你的困难在那里，有了那个外来物的能谱，用无标样定量分析还有困难吗？除非是你觉得那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分，如果是的话，就得降低高压测试。

我想知道外来物的成分...根据谱图没法直接判断...无标样定量分析是比较可行，但步骤还是比较复杂，而且对于含量低的元素也还是没法确定是背景的还是本身就有的。EDX真正的作用区域是数个微米，激发出的谱图肯定含有很多的背景信息...外来物有可能是在镀膜过程中产生的，也就是说可能含有背景的成分，所以进一步复杂了
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2010/6/3 11:25:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
我不知道你的困难在那里，有了那个外来物的能谱，用无标样定量分析还有困难吗？除非是你觉得那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分，如果是的话，就得降低高压测试。

如下为定量分析的结果，除了C和O以外，您能据此判定还有些别的元素在吗？
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fly-fall
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2010/6/3 11:26:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly-fall(fly-fall) 发表:
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
我不知道你的困难在那里，有了那个外来物的能谱，用无标样定量分析还有困难吗？除非是你觉得那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分，如果是的话，就得降低高压测试。

如下为定量分析的结果，除了C和O以外，您能据此判定还有些别的元素在吗？

忘了贴图了

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毒菇九剑
sshlxf
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2010/6/10 15:17:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电压用的是不是太高了，降低电压试试看成份有什么变化。
可否用背散射像试试？如果颗粒和基体的成份有差异，BSE应该更好判断，可以根据BSE的反差帮助你判断。
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wbslandy
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2010/6/13 20:51:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低测试电压是个措施. 以镍为例, 20KV的电压采样深度约1微米, 10KV采样深度约400纳米, 5KV的约100纳米.
措施之二: 用AES(俄歇能谱)测量,你样品如果少的话,可以把样品寄给我,我友情帮忙, 到时候买包烟犒劳我就可以了.
AES只测表面几纳米的深度, 你如果想再测深点,我可以离子溅射外面一层,再测试.
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