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主题：【求助】标准物质的部分元素检测结果偏低

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agirl
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发表于：2010/06/02 20:44:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解海带的标准物质有后有少量的白色悬浮物。测得Cd和As的结果与标准值相差在10%内。而Cr比标准值低50%，Pb也比标准值低超过20%。如果是因为海带消解不完全引起了结果偏低，为什么Cd和As不受影响？或者还有其他的什么原因。希望大家能帮我分析分析。
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2010/6/2 21:28:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质中添加的微量元素较多，存在基体干扰
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agirl
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2010/6/3 19:00:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做了内标法，和外标法的结果接近，没有改善。是否还是样品消解不好的问题。
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timstoicpms
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2010/6/6 13:09:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agirl(agirl) 发表:
微波消解海带的标准物质有后有少量的白色悬浮物。测得Cd和As的结果与标准值相差在10%内。而Cr比标准值低50%，Pb也比标准值低超过20%。如果是因为海带消解不完全引起了结果偏低，为什么Cd和As不受影响？或者还有其他的什么原因。希望大家能帮我分析分析。


你是用 碰撞反应池 测试As的吗？否则 35Cl40Ar 会干扰75As质量峰
Pb比校准值偏低20%，我猜可能是你的 blank试剂 Pb本底太高
绝大多数ICP-MS仪器间都是“非超净间环境”，当 blank试剂暴露在空气中几分钟，尘埃颗粒就会增大Pb本底
该帖子作者被版主 ljhciq加 3积分， 2经验，加分理由：积极讨论
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2010/6/7 22:31:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器配置了动态反应池，可以较好消除背景对As的干扰。As的测定结果是符合的。
我测定试剂空白的Pb为0.9ppb，而样品的Pb为5.2ppb。这种情况下Pb的本底干扰严重吗？好象一直以来我做Pb的本底都在1ppb左右，没办法降下来。
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秋月芙蓉
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2010/6/7 22:47:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agirl(agirl) 发表:
仪器配置了动态反应池，可以较好消除背景对As的干扰。As的测定结果是符合的。
我测定试剂空白的Pb为0.9ppb，而样品的Pb为5.2ppb。这种情况下Pb的本底干扰严重吗？好象一直以来我做Pb的本底都在1ppb左右，没办法降下来。


Cr可以用动态反应池做
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popo
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2010/6/8 16:18:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果干扰，很多时候是正干扰啊
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Tim
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2010/6/9 9:32:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里主要还是有复合离子干扰和介质的影响。
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jjcasper
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2010/8/11 14:17:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb一直空白都不低
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mark.ma
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2010/8/11 14:31:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo(popo) 发表:
如果干扰，很多时候是正干扰啊

支持，如果是干扰会增大测量值吧。我没有做过类似的标准物质，所以不敢妄言，但就我做塑料标准物质680，681的经验来看，cr偏低的情况很常见，50%左右的回收率也是见过的，尽管有时候，消解很清澈的情况下cr的回收率也不高，你可以试试，提高酸度，定容体积，看看能不能提高回收率。
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yzyxq
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2010/8/11 21:43:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agirl(agirl) 发表:
微波消解海带的标准物质有后有少量的白色悬浮物。测得Cd和As的结果与标准值相差在10%内。而Cr比标准值低50%，Pb也比标准值低超过20%。如果是因为海带消解不完全引起了结果偏低，为什么Cd和As不受影响？或者还有其他的什么原因。希望大家能帮我分析分析。


信息比较少，很难下结论。

不同元素的在不同处理情况下，溶出情况也很不相同。回收率不同是正常的。
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