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主题：【求助】农残气相回收率计算

浏览0 回复12 电梯直达
hyciqfan
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发表于：2010/06/04 09:08:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相做甲胺磷回收率实验,采用出口蔬菜和水果中有机磷测定方法(SN0334-1995),
前处理方法:取25克蔬菜,,加入25g无水硫酸钠,50ML乙酸乙酯,添加1ml浓度为5μg/ml甲胺磷标准品,匀浆,过滤,洗涤残渣,氮吹,定容至5ML(颜色为绿色液体),上气相色谱GC2010检测,
计算结果:添加标准品蔬菜机器显示浓度为1.5μg/ml,未添加标准品蔬菜样品测定值为0,
回收率计算:
第一种方法:(1.5-0)/5*100%=30%,
第二种方法是:把上述机器显示的1.5μg/ml浓度,变成蔬菜中实际浓度再计算,即(1.5μg/ml*定容体积)/蔬菜重量即(1.5*5)/25=0.3μg/g,那么1ml浓度为5μg/ml添加到25g蔬菜中转化为重量比即5μg/25g=0.2μg/g,那么回收率计算(0.3-0)/0.2*100%=150%,不知道上述两种计算方法哪种对,怎么计算结果差距这么大?
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2010/6/4 9:27:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您只说了你的添加浓度5ppm，添加的量是多少毫升？

按照日本的一律基准制，甲胺磷很多都是0.01mg/kg的浓度，个人感觉您的添加浓度有点高，这样加标量就会比较少（误差就比较大）。
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hyciqfan
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2010/6/4 9:55:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还添加了个0.5μg/ml浓度的的甲胺磷标准品,但是按照其他浓度标准品的出峰时间位置,它是有个很小的峰,但是机器没有检测到峰面积.
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2010/6/4 10:11:06 Last edit by hyciqfan
雾非雾
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2010/6/4 10:26:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyciqfan(hyciqfan) 发表:
用气相做甲胺磷回收率实验,采用出口蔬菜和水果中有机磷测定方法(SN0334-1995),
前处理方法:取25克蔬菜,,加入25g无水硫酸钠,50ML乙酸乙酯,添加1ml浓度为5μg/ml甲胺磷标准品,匀浆,过滤,洗涤残渣,氮吹,定容至5ML(颜色为绿色液体),上气相色谱GC2010检测,
计算结果:添加标准品蔬菜机器显示浓度为1.5μg/ml,未添加标准品蔬菜样品测定值为0,
回收率计算:
第一种方法:(1.5-0)/5*100%=30%,
第二种方法是:把上述机器显示的1.5μg/ml浓度,变成蔬菜中实际浓度再计算,即(1.5μg/ml*定容体积)/蔬菜重量即(1.5*5)/25=0.3μg/g,那么1ml浓度为5μg/ml添加到25g蔬菜中转化为重量比即5μg/25g=0.2μg/g,那么回收率计算(0.3-0)/0.2*100%=150%,不知道上述两种计算方法哪种对,怎么计算结果差距这么大?


你的初始加标量是：1ml浓度5μg/ml的标准液，也就是1ml*5ppm的量。因为你定容到了5ml，所以您最终定容液里标准物的理论浓度是1ppm。而您将定容后的液体上仪器测是1.5μg/ml也就是1.5ppm。所以您此次前处理的回收率是150%。

加标回收率是实际检测得到的加标值与实际加标值之间的百分比。
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雾非雾
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2010/6/4 10:29:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyciqfan(hyciqfan) 发表:
我还添加了个0.5μg/ml浓度的的甲胺磷标准品,但是按照其他浓度标准品的出峰时间位置,它是有个很小的峰,但是机器没有检测到峰面积.


您设置的保留积分峰面积的阈值可能太大了，工作站不自动计算了。

您最终定容5ml有点太多了，剩下的用不着不都浪费了吗？个人认为定容1ml也够用的了。
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hyciqfan
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2010/6/4 11:07:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十分感谢您的指点,定容到5ml,剩下的是没有用了,但是我是这么想的,如果定容到1ml,前处理还需要氮吹把液体控制在1ML以下,还有花时间,如果定容5ML,前处理会节省些时间,所以为了节省时间就定容到5ml.
另外还有个问题,采用此方法前处理后获得的上样液体为绿色(不继续过碳柱净化,没有除去色素等杂质),直接上样是否会影响检测结果和仪器的性能.
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hyciqfan
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2010/6/4 11:10:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外如果回收率为150%,太大了吧,是否和前处理没净化(过柱)或基质效应有关
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雾非雾
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2010/6/4 11:12:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyciqfan(hyciqfan) 发表:
十分感谢您的指点,定容到5ml,剩下的是没有用了,但是我是这么想的,如果定容到1ml,前处理还需要氮吹把液体控制在1ML以下,还有花时间,如果定容5ML,前处理会节省些时间,所以为了节省时间就定容到5ml.
另外还有个问题,采用此方法前处理后获得的上样液体为绿色(不继续过碳柱净化,没有除去色素等杂质),直接上样是否会影响检测结果和仪器的性能.


那您用的这个前处理方法不好，根本没有除色素的步骤，这样您要勤换衬管、玻璃毛，割柱头。
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雾非雾
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2010/6/4 11:13:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyciqfan(hyciqfan) 发表:
另外如果回收率为150%,太大了吧,是否和前处理没净化(过柱)或基质效应有关


可能与净化不好有关，不过也不一定，一般回收率高都是在定容时存在浓缩的现象。回收率在70-120%最好，可稍放宽到65-130%。
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zhouhua0305
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2010/6/4 11:14:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按第二种算。
但我觉得用质量计算的话会更简单，更科学。
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小兔子_my
v2875159
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2014/5/30 10:34:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法回收率怎么做
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