主题:【原创】你都用凝胶色谱做过哪些物质的检测?

浏览0 回复11 电梯直达
阿宝
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我们一般都是用来检测产品中是否有聚合物,由于分子量差别不是很大,因此分离度不是很好,大家都用凝胶做过什么分析呢?讨论一下!
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独钓寒江雪
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阿宝
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原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
没有用过,阿宝都分析过那些?
上传谱图看看

我做过公司产品中的聚合物,色谱图和普通的色谱图是一模一样的,没多大意思。
yjun
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我以前的实验室有人用来检测生物质分解后的多糖类产物。
小不董
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
没有用过,阿宝都分析过那些?
上传谱图看看

我做过公司产品中的聚合物,色谱图和普通的色谱图是一模一样的,没多大意思。

只看谱图是和液相色谱没多大区别,但是你会发现出峰没有液相的分离度好,半峰宽更大。
在分析聚合物的时候,最好先有个认识,待测的聚合物的分子量为多少。再选择合适的柱子来分析。再就是看你关心的是什么,研究性的分析?需要分析枝化程度吗?那最好再增加光散射检测器。分子量小的用黏度检测器。
小不董
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
我们一般都是用来检测产品中是否有聚合物,由于分子量差别不是很大,因此分离度不是很好,大家都用凝胶做过什么分析呢?讨论一下!

凝胶色谱的分离度是不会很好,特别是你样品不是窄分布的聚合物,测试条件更重要,要消除所有的键合反应,离子效应等作用。
然后用凝胶色谱软件分析。如果你有LLA光散射检测器,那就可以直接得出绝对分子量,否则只能普式校正,测定其相对分子量。
tigertooth
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GPC-LS应该说是HPLC的一个分支,那么所有的HPLC的分析基础是分离,所以如果你分不开,加什么检测器都是白搭,只是浪费金钱。
如果你有GPC-LS系统,好处是可以优化分离条件。
但对于低分子,粘度没什么意义,因为粘度与分子量成正比,分子量低,粘度也不会有很好的信号。
小不董
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原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:
GPC-LS应该说是HPLC的一个分支,那么所有的HPLC的分析基础是分离,所以如果你分不开,加什么检测器都是白搭,只是浪费金钱。
如果你有GPC-LS系统,好处是可以优化分离条件。
但对于低分子,粘度没什么意义,因为粘度与分子量成正比,分子量低,粘度也不会有很好的信号。

对于小分子的,只能用粘度法来测定,你也说了,粘度和分子里成正比,那么我们测定其粘度,也就测定出了分子量大小。用GPC的目的就是为了分析其分子量。
关于你说的分不开,怎么判断?如果真没分开,那就没有用好。
但是GPC的确不会像HPLC一样一个峰和一个峰分离度有那么好,因为高分子本来就是有一定的分子量分布的,说一个样品的分子量是1万,就没有分子量1万2 的吗?没有8千的吗?不现实。
tigertooth
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没明白你说的粘度是在线粘度还是乌氏粘度。如果是和gpc联用的在线粘度,分子量小,粘度的信号很低,信噪比差,怎么测得准呢?
如果你用GPC-LS联用可以通过这个方式来优化分离条件:GPC分离应该是分子量由大到小,你看Mw对保留时间的图,Mw为纵坐标,时间为横坐标,如果是最理想的状态应该是一条由高到低的斜线,但由于分离的效果不好,或有吸附等问题,不是直线,变成了曲线,甚至呈V型。那么你可以通过这个图来判断是否要增加柱子,或更换柱子和流动相了。
阿宝
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
没有用过,阿宝都分析过那些?
上传谱图看看

我做过公司产品中的聚合物,色谱图和普通的色谱图是一模一样的,没多大意思。

只看谱图是和液相色谱没多大区别,但是你会发现出峰没有液相的分离度好,半峰宽更大。
在分析聚合物的时候,最好先有个认识,待测的聚合物的分子量为多少。再选择合适的柱子来分析。再就是看你关心的是什么,研究性的分析?需要分析枝化程度吗?那最好再增加光散射检测器。分子量小的用黏度检测器。

小不懂说的很对,分离度没有普通液相的好,我们做的聚合物是两个柱子串联分析的。
Yuri钰
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有机氯,有机磷,菊酯类农残,抗氧化剂,罗丹明B等,还在继续找相关项目
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