测试使用的仪器为Waters公司的1525型HPLC泵，使用的水柱子为Ultrahydrogel 1000, 250, 120，流动相为0.1 M NaNO3溶液，测试温度为35℃，流动相流动速率为1 mL/min，进样体积为50 μL。
得到的结果是这样的：
Mw=6172, Mn=1606, Mp=3921,PDI=5.82
改样品为Acros公司的产品，分子量为5000左右，但是分布不可能是这么宽的。我根据其它样品的峰形，大概从理论上手动调试了一下曲线，变为下面的形状：

这样的话，得出的结果为：
Mw=4808, Mn=2696, Mp=3921,PDI=1.78
这样的结果就很接近真实值了。

于是我又把实验的谱峰和手动调制的谱峰放在一块，成为这样子：

也就是说可能存在聚集体和小分子吸附柱内的情况（我自己的分析），那么是不是说明我加入的0.1 M NaNO3不够呢？出现聚集体和小分子滞留柱内的情况时，应该如何有效地来对测试条件进行调节呢？
静静等候各位的宝贵意见和建议啦！！！

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2012/5/22 15:12:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做有机相的时候也有这种情况进标样就峰型很好期待高手的解答

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小不董

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2012/5/22 15:24:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

聚丙烯酸不好分析，而且他还容易水解，我们不能让它水解，还要避免它凝聚，团聚，有可能你的样品团聚了，还有部分分解了，所以峰变宽了，还有你的样品是否浓度比较高？若浓度低了，检测信号下降了，可以增大进样量，你现在进样50可以提高到100微升。
再就是可以在流动相中增加有机溶剂或调节pH值，看是否峰形会否有所改善。

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shawnkmchen

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2012/5/22 15:43:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
聚丙烯酸不好分析，而且他还容易水解，我们不能让它水解，还要避免它凝聚，团聚，有可能你的样品团聚了，还有部分分解了，所以峰变宽了，还有你的样品是否浓度比较高？若浓度低了，检测信号下降了，可以增大进样量，你现在进样50可以提高到100微升。
再就是可以在流动相中增加有机溶剂或调节pH值，看是否峰形会否有所改善。

太感谢小不董大师了，分析得全面又到位。我的样品浓度约为5 mg/mL，应该偏高了。我后面根据你的建议加点有机溶剂或调节pH值再看看结果。

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