实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042001今日发帖：258 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】关于液相柱压不稳的问题

浏览0 回复21 电梯直达
yangshaobo
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/06/15 08:42:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
最近做液相，用磷酸盐缓冲液（含四丁基硫酸氢铵）-乙腈作为流动相，有几次做完后没用纯水-乙腈冲柱子，今天再做的时候发现柱压不稳。不知道是柱子出问题了还是单向阀的问题。试过卸下柱子冲，柱压为0，装上柱子后压力就不稳了。

如图，各位前辈帮忙看看到底是怎么回事啊？谢谢了！！！！！！！
推荐答案：有水有渝回复于2010/06/15
把单向阀清洗一下看看，仪器的基线平稳吗？离子对流动相最好没用时及时清洗，把色谱柱的损害比较大。压力变化有多在，以前是一个什么样的状态？
补充答案：

johne0212回复于2010/06/15

柱压很有规律的成脉冲状变化，一般和你的泵有关系，你不但要检查出入口单向阀，还有查一下你有没有脉冲阻尼器，如果有的话，尽量一个一个的来判断，有时候你单泵一个泵逐一查。

shuanhuoguo回复于2010/06/15

问题解决了么？
针对你的叙述，我的建议是：
1.更换好的色谱柱，如果柱压不稳，排除色谱柱的问题。
2.流动相是缓冲盐，又有几次没有用乙腈-水冲洗，有可能管道污染，充分的清洗管路和排气泡，一个泵一个泵的清洗和排除，有时仪器有气泡，压力显示仍然为 0，观察排除的流动相流出状态。

zhyg2009回复于2010/06/15

就是啊，柱子啥型号？用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动，柱压也太低了；看波动范围也不像是流动相中的气体原因所致。漏液可能性是有的。也有可能是单向阀的滤芯脏了。

孟回复于2010/06/17

楼主的主要问题是你采用的流动相是磷酸盐缓冲体系，实验的完成的时候，你又没有冲洗，色谱柱还有管路肯定有颗粒形成了，建议就是你用95%的水+5%的甲醇冲洗管路，流速调到1.5ml/min，冲洗1个小时看看，PS：是PE的液相吗？

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
yangshaobo
yangshaobo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 8:42:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线等，先谢谢前辈们了！！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 8:50:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把单向阀清洗一下看看，仪器的基线平稳吗？离子对流动相最好没用时及时清洗，把色谱柱的损害比较大。压力变化有多在，以前是一个什么样的状态？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/6/15 8:51:24 Last edit by xky0230699
yangshaobo
yangshaobo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 8:52:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
把单向阀清洗一下看看，仪器的基线平稳吗？离子对流动相最好没用时及时清洗，把色谱柱的损害比较大。

基线没问题，呵呵，我对液相也不是很懂，网上好多说是单向阀的问题，我现在还迟迟不敢动手拆，呵呵。压力应该没有升高，只是上下波动，不稳定，用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/6/15 8:56:34 Last edit by yangshaobo
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 8:58:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速为1.0时的波动有多少，你用的是超高效吗，流速这么低？如果不是新仪器，波动0.2Mpa也是可以接受的，比较好的是波动0.1Mpa，多排一下气试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/6/15 8:59:15 Last edit by xky0230699
yangshaobo
yangshaobo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 9:03:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
流速为1.0时的波动有多少，你用的是超高效吗，流速这么低？如果不是新仪器，波动0.2Mpa也是可以接受的，比较好的是波动0.1Mpa，多排一下气试试。

用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动。
是HPLC，不是UPLC，仪器室06年买的，但是09年才较频繁的使用。排气排了好长时间了，没效果啊。过会我去把单向阀清洗一下试一试。
谢谢前辈啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangshaobo
yangshaobo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 9:36:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单向阀在正丙醇里超声了一会，还是没效啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
山羊
yangz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 10:56:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把流通池清洗一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
山羊
yangz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 10:57:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外注意氘灯的能量
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 12:36:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 山羊(yangz) 发表:
另外注意氘灯的能量


图中显示的是压力曲线不是检测器的采集基线。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/15 12:38:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动。这是什么柱，压力怎么这么低，仪器有漏液的地方吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/6/15 12:38:23 Last edit by xky0230699
手机版： 【求助】关于液相柱压不稳的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁