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主题：【求助】微波消解---出现沉淀

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angelliao
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发表于：2010/06/16 17:44:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在在做中药材金银花的消解。具体操作步骤如下：具体是称取0.2克样品，加入10ml硝酸，静置过夜后放入微波消解仪中消解。消解具体设置为120度，5min.150度，15min,180度，20min.，消解完后颜色都不一样，有些黄绿色，有些黄棕色，还有黑棕色，而且每次消解完后都有白色不溶物，为什么了？我消解的时间很长了。是消解体系没选好吗？我也尝试过硝酸-双氧水（4：3），结果还是差不多。请各位大侠指点下！感激不尽！
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xing-xing
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2010/6/16 18:24:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是第一次做吗，

以前的咋样，可能就正常呢/
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anhwei
Anhwei
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2010/6/17 9:17:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑温度不够，再者适当加点点HF，有所帮助。
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liaoxiaozi
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2010/6/17 15:33:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白色不容物 加水是否能溶解 定容后就没啥影响了
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angelliao
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2010/6/19 12:05:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinghaihai(xingzhenhai) 发表:
你是第一次做吗，

以前的咋样，可能就正常呢/

做了很多次，每次都这样。而且取消解上清液挥酸后，用水溶解，又出现沉淀。
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angelliao
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2010/6/19 12:07:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liaoxiaozi(liaoxiaozi) 发表:
白色不容物 加水是否能溶解 定容后就没啥影响了[/quo
挥完酸后，加水溶解，沉淀更多了
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angelliao
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2010/6/19 12:08:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anhwei(Anhwei) 发表:
首先考虑温度不够，再者适当加点点HF，有所帮助。

180度还不够啊？唉。。。再高的话我怕危险。
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angelliao
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2010/6/19 12:09:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liaoxiaozi(liaoxiaozi) 发表:
白色不容物 加水是否能溶解 定容后就没啥影响了

我是测金银花中的重金属哈！
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angelliao
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2010/6/19 12:11:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anhwei(Anhwei) 发表:
首先考虑温度不够，再者适当加点点HF，有所帮助。

我是测金银花中的重金属，不知道这些不溶物会不会有影响？
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chemistryren
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2010/6/20 13:16:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过茶叶的消解,硝酸双氧水微波消解后颜色也是有点黄绿的,但没有沉淀.而且我发现消解罐中的消解液颜色本身很浅甚至接近无色.但转移到比色管或容量瓶后加的水越多颜色越深.(我是用ICP做的,5毫升硝酸2毫升双氧水微波消解,不赶酸直接定容50毫升后上ICP.).从铜锌铬的元素结果来看,颜色没有影响.不过如果测铝,我发现不用氢氟酸就不行,,始终偏低.用了氢氟酸就准了.不过用氢氟酸后必须赶酸.
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angelliao
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2010/6/20 13:35:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
我做过茶叶的消解,硝酸双氧水微波消解后颜色也是有点黄绿的,但没有沉淀.而且我发现消解罐中的消解液颜色本身很浅甚至接近无色.但转移到比色管或容量瓶后加的水越多颜色越深.(我是用ICP做的,5毫升硝酸2毫升双氧水微波消解,不赶酸直接定容50毫升后上ICP.).从铜锌铬的元素结果来看,颜色没有影响.不过如果测铝,我发现不用氢氟酸就不行,,始终偏低.用了氢氟酸就准了.不过用氢氟酸后必须赶酸.

很郁闷，为什么底部总会有沉淀。而且赶完酸后，用水定容，溶液氧化性很强。
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