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主题：【求助】Agilent1200二元泵柱压问题

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instrumenttom
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发表于：2010/06/20 22:54:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是Agilent1200二元泵，Agilent Eclipse d C18 (3.5 μm, 2.1mm×150mm) 色谱柱，最近发现柱压很高，进行排查，至今未找到原因，请大家指教。

现象：流速0.2ml/min, 柱温30度。
      跑纯乙腈，以往压力为400-500PSI（27-34bar),现在为700-800PSI（48-55bar)
      跑纯甲醇，以往压力为700-800PSI（48-55bar)，现在为1100-1200PSI（75-83bar)
      跑1：1的甲醇加水时，以往柱压约为1300PSI（90bar)，现在高达2700PSI(186bar)。

排查：1.怀疑柱子堵：换了两根一样的柱子，其中一根全新，压力仍然下不去
      2.怀疑管路堵：卸掉柱子，同样的流速，压力为30-50PSI（２－3.5bar),不知道这个卸柱压力是否算大？而且管路用2ml/min的水冲了半小时，压力仍然维持此状态
      3.怀疑管路有气泡，认真观察顶端管路，未见气泡，而且有气泡的话应该造成压力不稳，而我的柱子压力是稳定的
      4.怀疑是Purge阀白色Frit的问题，拆下来果然很脏，换个新的，但压力问题未见改善
      5.怀疑是进出口单向阀门的问题,卸下用纯甲醇超声1h,用纯净水冲洗干净，用无尘纸把水吸干后（并未擦拭，难道是因为用了无尘纸？）重新装上，压力仍未明显下降

至此，真是没折了，还望高手指教。



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2010/6/21 8:14:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的排查，是仪器的问题。

接上二通，1ml/min，仪器压力为20-30bar左右。0.2ml/min的没考察，而且你可能是没接二通。
个人觉得一个原因是进样阀有点堵塞，更换一个试试看，
第二个是泵密封垫老化，碎屑堵塞，更换下密封垫，用异丙醇冲下下仪器再排查下。
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zlssz-1
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2010/6/21 8:54:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请工程师来查一下
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海边
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2010/6/21 9:10:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道是压力传感器坏了？还是问厂家吧。
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yukai4811
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2010/6/21 16:32:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卸掉色谱柱，用相同条件连上双通试一下
有可能是检测器流通池堵塞也说不定
还有，楼主检查一下连接柱子的管路，有可能peek头拧紧时造成管路堵塞
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tanggangfeng
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2010/6/21 20:47:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是六通阀那里堵了.不接柱子,看看压力多大
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yukepotato
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2010/6/21 21:10:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是卸掉柱子冲系统？0.2的流速就达到2-3bar？那就是系统有问题啊，一般1的流速也就1bar！
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yukepotato
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2010/6/21 21:16:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查吸虑头呢！
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johne0212
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2010/6/21 22:08:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的兄弟回复的都挺好的，一是你可以查一下溶剂吸头。这个可能性比较小哟。
二是，这个我感觉比较靠谱，你不带柱子冲体系2-3bar的压力是有点大，如果你用的是RRLC也就是管路是0.002'的那种，这个压力也算正常点，但是估计是你的进样环或者，进样针的坐垫堵了，你可以将进样器的状态从Main 转到 By pass状态，然后看一下压力波动有多大，如果波动大，你就拆一下进样针的坐垫，倒冲一下就可以了。

三是，这个可能性也比较小，柱后或者柱前哪一段管路堵了，这个也很好排查，相信楼主会自己查的。
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wty2010
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2010/7/8 15:08:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是系统堵了,用甲醇冲冲看,不要接柱子冲
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2010/7/8 15:09:36 Last edit by wty2010
21kgtan
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2010/7/9 9:13:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1200里面主动阀跟冲洗阀都有过滤芯，你只更换了冲洗阀的，建议看看主动阀的过滤芯如何，排查一下
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