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主题：【讨论】测砷遇到的麻烦事！

浏览0 回复12 电梯直达
今明后
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发表于：2010/06/23 10:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自从有了原子荧光仪，很少用DDC-Ag测过砷，这次质控考核指定用它；出了好多麻烦事，贴出来与大家共同讨论！
第一次做标准系列除最高管有一点红色外其他管均为吸收液原色，失败！
原因：1.无砷锌颗粒太大，反应太慢；2.氯化亚锡溶液配制不好，未完全溶解，成乳白色浑浊；
处理------更换了无砷锌，氯化亚锡溶液加热使其完全溶解；
第二次做标准系列出了色阶，满心欢喜，可到反应终点，颜色慢慢退了，失败！
原因分析：氯化亚锡试剂变质；
处理办法-----重新购买新试剂。
第三次重做标准曲线和质控样品，加标回收，成功！

请各位版友分析一下
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今明后
jinminhou
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2010/6/23 16:58:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朋友们，尽管畅言；说对有奖----积分奖励
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东北生长的苹果
majing04
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2010/6/24 10:13:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把麻烦事说出来啊，我们去年评审的时候，我和我师傅就做的这个DDC-Ag法测砷，我差点崩溃，尤其那个塞棉花。等着你的麻烦事。
该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：塞棉花松紧很关键！
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chemistryren
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2010/6/25 21:06:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白哪来的红色。。我们用原子荧光测砷都不用氯化亚锡，用的是硼氢化钾，硫脲和抗坏血酸。
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东北生长的苹果
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2010/6/27 14:28:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
不明白哪来的红色。。我们用原子荧光测砷都不用氯化亚锡，用的是硼氢化钾，硫脲和抗坏血酸。

红色是指用DDC银法分析，吸收液中有红色，就证明你分析的样品中含砷。
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ban983
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2010/6/30 10:28:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是吸收液有问题的吧,吸收液放不久的. 我觉得DDC法还是蛮好做的.和原子荧光对比结果也满意
该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：吸收液也算吧！
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JIANNAN
yinjun
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2010/6/30 15:13:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DDC-AG的方法其实精度很不错的,但操作的过程中注意事项很多,我曾经做过几年.个人总结如下:
1.样品的消解很重要,湿法消解的温度要控制好,温度太高或消化时间不过都会导致数据偏低;
2.所有的器具要保证洁净,每次用过后要用铬酸洗液浸泡过;
3.所有的试剂要保证,否则数据不稳定;
4.所用的锌粒很关键,要粒径和适,还有要确保无砷(做空白判断);
5.加锌粒也很关键,最好分两次加,一次性加会导致方应过快,不能完全吸收致使数据偏低;
6.消解液别过滤,直接全部参与方应,避免样品有损失;
7.分光光度仪要有足够的精度保证数据,最好能精确读数致小数位数多点的仪器,
我以前用的是安捷仑的,效果很不错;
8.要保证石英比色皿洁净,每次分析时要确保透光面洁净,否则影响精度;
9.要选择合适的曲线做样,确保数据的有效性.
该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：好！认识深刻。
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dtcdczyh
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2010/7/4 23:36:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这次也做了，考核样是取5ml稀释的，刚开始带质控样用原子荧光法测定偏差太大了，后面又用砷斑法测定色阶是挺漂亮的，可初步判定质控样结果是已知浓度的两倍多，还在思考当中，不知道什么原因？还有塞棉花最好先撕下，再用长的棉签塞下就很好了
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ahtccdc
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2010/7/5 8:12:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塞醋酸铅棉花时，需要注意棉花量和蓬松度，不能过紧，也不能太少，不然硫化物反应不完全，影响吸收液。
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今明后
jinminhou
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2010/7/5 15:47:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
棉花松紧一致性要好，特别是带干扰的样品；当然质控考核的样品比较纯净还影响不大。
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stonetank
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2010/7/26 19:59:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有次考核，无砷锌颗粒里砷高的很，一直不知道什么原因，搞死了。
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