主题:CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论

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litianwan
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我做的沙星都是100左右,加水还原了,怎么还有那么高的,难道是两个样?
尐虎ル)ㄣ灬
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sinky46
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沙星,1g+4g水还原的。内标法测试。我们做了三遍了。结果也都在100左右。不是7月2日交吗?
sinky46
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原文由 col2008(col2008) 发表:
原文由 sinky46(sinky46) 发表:
在平时做样(通常是鱼,虾的样品)时我们尝试过加5ml异丙醇,但是旋蒸时还是会沸。请问老师你在浓缩前去一次油吗?


这个除油不易,关键是要加无水硫酸钠,尽量除尽水。还有你提取样品的溶剂有多少量?一般是20ml+5ml异丙醇,如果你的提取溶剂过多,可适当增加点异丙醇的量。


我们共70ml提取液呢。看来要多加点异丙醇试试。
sinky46
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原文由 col2008(col2008) 发表:
原文由 sinky46(sinky46) 发表:
在平时做样(通常是鱼,虾的样品)时我们尝试过加5ml异丙醇,但是旋蒸时还是会沸。请问老师你在浓缩前去一次油吗?


这个除油不易,关键是要加无水硫酸钠,尽量除尽水。还有你提取样品的溶剂有多少量?一般是20ml+5ml异丙醇,如果你的提取溶剂过多,可适当增加点异丙醇的量。


我们提取液共70ml。看来要多加点异丙醇试试。
阿阿
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请教两个问题:
1.添加回收是直接在收到样品中添加吗?
2.提取液是定容好还是直接取加液量,如一半,然后再乘以稀释倍数?
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2010/6/30 20:13:50 Last edit by zmhe9656
zhongnanminda
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col2008
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原文由 zhongnanminda(zhongnanminda) 发表:
磺胺有在280-330之间的结果吗?


好象350~400间结果多(已经回收率校正)。
sunpoppy2004
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磺胺甲噁唑在350-400的结果能不能说说前处理过程啊,怎么我们的跟大家差那么多?我们是称1g样,加4mL水还原后测定。仪器液质仪。
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2010/7/1 10:23:24 Last edit by sunpoppy2004
huluha
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磺胺结果在280-310间,我知道有相当一部分单位是这个结果
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