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主题：【分享】中药中常见化学成分类型及理化分析之一

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梧桐

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发表于：2010/06/26 11:25:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.生物碱的常见结构类型

吡啶类：苦参碱）/ 莨菪烷类：如莨菪碱 / 异喹啉类：主要有苄基异喹啉类（如罂粟碱）、双苄基异喹啉类（如汉防己甲素）、原小檗碱类（生物碱，如小檗碱）和吗啡类（如吗啡、可待因）/ 吲哚类：色胺吲哚类（如吴茱萸碱）、单萜吲哚类（如士的宁）、二聚吲哚类（如长春碱、长春新碱）/ 萜类：如乌头碱、紫杉醇。 / 甾体：贝母碱 / 有机胺类：如麻黄碱、伪麻黄碱。/ 液体生物碱：烟碱、槟榔碱、毒藜碱。/ 具挥发性的生物碱：麻黄碱、伪麻黄碱。/ 具升华性的生物碱：咖啡因 / 具甜味的生物碱：甜菜碱 /有颜色的生物碱：小檗碱、蛇根碱、小檗红碱。

2.极性大小：水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（Me2CO）＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3 ) ＞苯（C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈石油醚(Pet.et) / 苦参生物碱的极性大小顺序是：氧化苦参碱＞羟基苦参碱＞苦参碱。
3.小檗碱两个特征性检识反应1）丙酮加成反应在强碱性下，黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。/2）漂白粉显色的反应小檗碱水溶液即由黄色转变为樱红色。
4.苷的显色反应：Molish反应。Molish试剂由浓硫酸和α-萘酚组成。可检识糖和苷的存在。

5.酶催化水解 转化糖酶，水解β-果糖苷健。/麦芽糖酶专使α-葡萄糖苷键水解。/杏仁苷酶是一种β-葡萄糖/苷纤维素酶也是β-葡萄糖苷水解酶。
6.糖类的纸色谱常用显色剂有：硝酸银试剂；三苯四氮唑盐试剂；苯胺-邻苯二甲酸盐试剂；3，5-二羟基甲苯—盐酸试剂；过碘酸加联苯胺试剂等。
7.糖链的结构研究主要解决三个问题：单糖的组成；糖与糖的连接位置和顺序；苷键的构型。
8.蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为：含COOH＞含二个以上β-OH /＞含一个β-OH＞/含二个以上α-OH/＞含一个α-OH 。用5%碳酸氢钠溶液、/5%碳酸钠溶液、/1%氢氧化钠溶液、/5%氢氧化钠溶液依次提取

9.醌类化合物重要显色反应（1）Feigl的反应醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应，生成紫色化合物。（2）无色亚甲蓝显色试验 专用于鉴别苯醌及萘醌。呈现出蓝色斑点。（3）Borntrager反应 在碱性溶液中，羟基蒽醌类化合物显红色至紫红色。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成蒽醌后才能呈色。（4）Kesting-Craven反应 当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有末被取代的位置时，在碱性条件下与含活性次甲基试剂，呈蓝绿色或蓝紫色，可用以与苯醌及萘醌类化合物区别。（5）与金属离子的反应 蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基，则可与Pb2+、Mg2+等金属离子形成络合物。如果核上只有一个α-OH或一个β-OH或二个OH不在同环上，显橙黄色至橙色；如已有一个α-OH，并另有一个OH在邻位显蓝色至蓝紫色，若在间位则显橙红色至红色，在对位则显紫红色至紫色。

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2010/6/26 11:26:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10.蒽醌类化合物的紫外光谱、红外光谱 1、紫外光谱。5个吸收谱带范围大致如下：230nm左右（第Ⅰ峰）、240～260nm（第Ⅱ峰）、262～295nm（第Ⅲ峰）、305～389nm（第Ⅳ峰）、400nm以上（第Ⅴ峰）。①第Ⅰ峰：羟基蒽醌母核上羟基数目越多，吸收峰波长越长。第Ⅰ峰的波长与羟基所在的位置是α、β无关，吸收强度主要取决于α羟基的数目。②第Ⅲ峰：为醌样结构所引起，β-酚羟基取代，吸收峰红移，吸收强度增加。若吸收强度lgε值大于4.l，提示蒽醌母核上具有β-酚羟基，否则β-酚羟基不存在。③第Ⅳ峰：如蒽醌母核α位有供电子基，峰位红移，强度降低；如取代基处于β位，则吸收峰强度增大。④第V峰：主要受α-酚羟基数目的影响，数目越多，红移越多。//2、红外光谱。1，8-二羟基蒽醌和1-羟基蒽醌具有2个羰基峰，其中1，8-二羟基蒽醌的2个羰基峰相差大于40cm-1，1-羟基蒽醌的2个羰基峰相差小于40cm-1。其他类型的羟基蒽醌均为1个羰基峰。
11.香豆素类化合物重要检识反应　（1）异羟肟酸铁反应显红色。/（2）三氯化铁反应具有酚羟基的香豆素可与三氯化铁试剂产生颜色反应。/（3）Gibbs反应 Gibbs试剂是2，6-二氯（溴）苯醌氯亚胺，它在弱碱性条件下可与酚羟基对位的活泼氢缩合成蓝色化合物。/（4）Emnerson反应

12.香豆素类化合物的1HMNR谱有何主要特征（1）H-3和H-4约在δ6.l～7.8产生两组二重峰（J值约为9Hz），其中H-3的化学位移值约为6.l～6.4，H-4的化学位移值均为7.5～8.3。/（2）多数香豆素C7-位氧化，苯环上的其余三个芳质子，H-5呈d峰，δ7.38，H-6和H-8在较高场处，δ6.87，2H，m峰，这组信号夹在H-3和H-4信号之间。/（3）芳香环上的甲氧基信号一般出现在δ3.8～4.0。
13.木脂素的单体有四种：①桂皮酸，偶有桂皮醛；②桂皮醇；③丙烯苯；④烯丙苯。

14.黄酮类化合物性状 黄酮、黄酮醇及其苷类多显灰黄色～黄色，/查耳酮为黄色～橙黄色，/而二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮类，因不具有交叉共轭体系或共轭链短，故不显色（二氢黄酮及二氢黄酮醇）或显微黄色（异黄酮）。/花色素及其苷元的颜色随pH不同而改变，一般显红（pH＜7）、紫（pH =8.5）、蓝（pH＞8.5）等颜色。
15.　以黄酮为例，其酚羟基酸性强弱为 7，4’-二羟基＞7或4’-羟基＞一般酚羟基＞5-羟基。
16. 黄酮显色反应（一）还原反应 ①盐酸-镁粉（或锌粉）反应：是鉴定黄酮类化合物最常用的颜色反应。多数黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇类化合物显橙红色至紫红色，少数显紫色至蓝色。查耳酮、橙酮、儿茶素类则无该显色反应。异黄酮类除少数外，也不显色。/②四氢硼钠（钾）反应：NaBH4是对二氢黄酮类化合物专属性较高的一种还原剂，显红色至紫色。/③磷钼酸反应：

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2010/6/26 11:29:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二氢黄酮可与磷钼酸试剂反应呈现棕褐色，可作为二氢黄酮类化合物的特征鉴别反应。/ （二）金属盐类试剂的络合反应 ①铝盐：生成的络合物多为黄色（λmax=415nm），并有荧光，可用于定性或定量分析。/②铅盐：常用1%醋酸铅及碱式醋酸铅水溶液，可生成黄色至红色沉淀。醋酸铅只能与分子中具有邻二酚羟基或兼有3-羟基、4-酮基或5-羟基、4-酮基结构的化合物反应生成沉淀。/③锆盐：多用2%二氯氧锆甲醇溶液。黄酮类化合物分子中有游离的3-或5-羟基存在时，均可与该试剂反应，生成黄色的锆络合物。在实际应用时，通常同时使用二氯氧锆和枸橼酸，以判断黄酮类化合物3-OH、5-OH的存在。若有3-OH和（或）5-OH，加二氯氧锆显黄色。若只有5-OH，加枸橼酸后黄色减褪，若有3-OH，则加枸橼酸后黄色不变，因此可用于区分黄酮和黄酮醇。/④镁盐：常用醋酸镁甲醇溶液为显色剂，二氢黄酮、二氢黄酮醇类可显天蓝色荧光。/⑤氯化锶（SrCl2）：具有邻二酚羟基结构的黄酮类化合物生成绿色至棕色乃至黑色沉淀。⑥三氯化铁 / （三）硼酸显色反应 黄酮类化合物分子中具有5-羟基黄酮及2’-羟基查耳酮类结构时可与硼酸反应，生成亮黄色。/（四）碱性试剂显色反应 ①二氢黄酮易在碱液中开环，转变成相应的异构体查耳酮，显橙色至黄色。/②黄酮醇类在碱液中先呈黄色，通入空气后变为棕色。/③分子结构中有邻二酚羟基或3，4’-二羟基取代时，在碱液中不稳定，易被氧化，产生沉淀。
17.黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时大体有下述规律：①苷元相同，洗脱先后顺序一般是：参糖苷、双糖苷、单糖苷、苷元。② 苷元母核上增加羟基，洗脱速度相应减慢。③不同类型黄酮类化合物，洗脱先后顺序一般是：异黄酮、二氢黄酮、黄酮、黄酮醇。④分子中芳香核、共轭双键多者易被吸附，故查耳酮比相应的二氢黄酮难于洗脱。
18.梯度pH萃取法适合于酸性强弱不同的黄酮苷元的分离。可以将混合物溶于有机溶剂（如乙醚）后，依次用 5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2%NaOH、4%NaOH溶液萃取，来达到分离的目的。一般规律是具7，4’-二羟基者可溶于NaHCO3溶液，具7或4’-羟基者可溶于Na2CO3溶液，具一般酚羟基者可溶于0.2%NaOH溶液，具5-羟基者只能溶于4%NaOH溶液。

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19.黄酮类化合物在甲醇溶液中的UV光谱有何特征 1.黄酮及黄酮醇类：因分子中存在桂皮酰基及苯甲酰基组成的交叉共轭体系，存在两个主要的紫外吸收带，峰带Ⅰ（300～400nm）及峰带Ⅱ（220～280nm）。小于350nm者为黄酮(304～350)，而大于350nm(328～357 nm 3-羟基被取代/352～385 nm 3-羟基游离)者为黄酮醇。/2.查耳酮及橙酮类：查耳酮中，带Ⅱ位于220～270nm，带Ⅰ位于340～390nm，有时分裂为Ⅰa (340～390nm)及Ⅰb（300～320nm）。/橙酮常显3～4峰, Ⅰ位于370～430nm /3.异黄酮、二氢黄酮及二氢黄酮醇：异黄酮在245～270nm,二氢黄酮及二氢黄酮醇在270～295nm。

20.黄酮类化合物H谱有何特征　一、A环质子1.5,7-二羟基黄酮：H-6及H-8将分别作为二重峰（J=2.5Hz），出现在δ5.7～6.9区域内，且H-6总是比H-8位于高场。/2.7-羟基黄酮：A环上有H-5、H-6、H-8三个芳香质子。H-5因有C-4位羰基强烈的负屏蔽效应的影响，以及H-6的邻偶作用，将作为一个二重峰（J=9.0Hz）出现在δ8.0左右。H-6因有H-5的邻偶（J=9.0Hz）及H-8的间偶（J=2.5Hz）作用，将表现为一个双二重峰。H-8 因有H-6的间位偶合作用，显现为一个裂距较小的二重峰（J=2.5Hz）。

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2010/6/26 11:35:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、B环质子 1.4’-氧取代黄酮：B环质子分为H-3’，H-5’和H-2’，H-6’两组，各以相当于2个氢的双峰信号（（J=8.5Hz）出现在δ6.5～7.9区域。H-3’，H-5’的化学位移总是比H-2’，H-6’的化学位移值小，原因是有4’-OR取代基的屏蔽作用，以及C环对H-2’，H-6’的负屏蔽效应。/2.3’,4’,5’-三氧取代黄酮类：当B环有3’,4’,5’-羟基时，则H-2’及H-6’将作为相当于两上质子的一个单峰，出现在δ6.50～7.50范围内。/ 三、C环质子 1.黄酮类：H-3常常作为一个尖锐的单峰信号出现在δ6.30处。/ 2.异黄酮类：异黄酮上的H-2，因正好位于羰基的β位，且通过碳和氧相接，故将作为一个单峰出现在比一般芳香质子较低的磁场区（δ7.60～7.80）。/3.二氢黄酮及二氢黄酮醇类　①二氢黄酮类：H-2与两个磁不等同的H-3偶合（Jtrans=11.0Hz，Jcis=5.0Hz），故作为一个双二重峰出现，中心位于δ5.2处。两个H-3，因有相互偕偶（J=17.0Hz）及H-2的邻偶，将分别作为一个双二重峰出现，中心位于δ2.80处，但往往相互重迭。/②二氢黄酮醇类：在天然存在的二氢黄酮醇中，H-2及H-3多为反式二直立键，故分别作为一个二重峰出现（J=11.0Hz）。H-2位于δ4.9前后，H-3则位于δ4.30左右。

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