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主题：【求助】安捷伦6890N做农残不出的峰，急请教 ！

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mumuhuashi
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发表于：2010/06/28 18:30:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位的安捷伦气相色谱6890N做农残——有机磷，本来是好好的，由于用的一根老柱子，六个有机磷混标均能出峰而且都能分离，但是标样的峰面积比以前相同浓度的小很多，觉得是柱效问题，所以换了根同型号的老化后装机使用（所有条件均未变动），结果标样不出峰，连溶剂峰都没有了，在本该出溶剂峰的时间，有个小小的负峰，换回原来的老柱子也是同样的情况了。

  检测器：FPD  250℃

  检测项目：有机磷

  不分流进样 程序升温 恒流 氢气：空气（75：100）

  柱子：SGE10

  进样口与柱子压力相同，初始温度时为3.97PSI，柱子流速为5.0

  基线正常，调动氢气空气比例，基线有明显跳跃

用过的办法：换隔垫、衬管、O形环、进样针、石墨垫，反复的重装柱子，换不同型号的柱子（HP-5）,将检测器端柱子拆下放丙酮中有气泡，自己手动进样，清洗分流平板，截去柱两端个20CM，重新配制标样等，我等能想到的方法都试过了，问题还是没有解决。

  打电话给安捷伦，结果上门服务要排到下周了，由于急着要报数据根本等不及了。

  打电话请教专家，说是样品没进柱子，或没进检测器，但是我能想到试的方法都试了。

  恳请各位赐教，不甚感激！

  还有个现象是，最开始换柱子之前，进样后由于后段的程序升温较快，基线有往上飘，但是现在进样后，基线从头到尾都基本是平的。
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2010/6/28 18:33:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是检测器端有漏气，没有出峰。检查下。
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happy水中月
lianlxh
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2010/6/28 18:34:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样后不出峰

1、        无载气
2、        进样器漏或堵
3、        色谱柱链接处严重漏气
4、        火焰熄灭
5、        没有极化电压
6、        信号线断路
7、        汽化室或柱室温度太低
8、        仪器信号值偏移太大
9、        进样垫漏气
10、        喷嘴漏气
11、        毛细管分流太大
12、        热导桥流未加
13、        电子捕获检测器进样量过大
14、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、        色谱柱对样品严重吸附
16、        热导桥流太低
17、        毛细管接口处断裂
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mumuhuashi
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2010/6/28 21:04:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器端，怎么检查漏气？主要是看什么部位？请明教
检测器端，我不怎么敢动，怕不能复原
进样口段倒是拆了几次了
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qqqid
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2010/6/28 22:18:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你已经排除了载气、进样、柱子的问题，看到你最后一句话，我想问题极有可能出在检测器上。

检测器出口和大气相通，出口比较大，内部气压比大气压只高出一点点，可以忽略不计，所以楼上说的检测器漏气，结论不成立。

FPD检测器有两层火焰，气路比FID复杂，还有滤光片、光电转换等结构，这几部分都有可能出问题。
建议先把FPD的结构原理弄清楚，对照仪器说明书FPD部分，拆解检查。只要胆大心细，别暴力操作，不会弄坏的。
可能性比较大的是：1 上层火焰不正常，火焰的气路问题。2 滤光片被弄脏，透光性减弱。3 光电管性能不良。
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mumuhuashi
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2010/6/29 23:39:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的指导
您说的后两种可能可以排除
滤光片我擦拭过了，
光电倍增管应该也没问题，我用扳手扳动检测器排气孔上的螺帽，因为有光线漏进，基线有很大的跳跃，说明光电倍增应该没问题
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