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液相色谱（LC）

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主题：【求助】微溶物质的前处理问题

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fyefy

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发表于：2010/07/02 17:08:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前提：
（1）BDP：一种低水溶性的阻燃剂，在水中的溶解度为0.4mg/l
（2）测试：BDP在水中的吸附-解吸附实验，设置浓度梯度：0.5mg/l , 1.0mg/l , 2.0mg/l , 4.0mg/l, 8.0mg/l
（3）助溶剂用量：≤1%

实验过程：
（1）助溶剂的选择：乙腈
（2）使用乙腈助溶，配置10mg/l的BDP水溶液，溶液目视澄清，过膜后测定BDP的浓度降至0.3mg/l
（3）考虑到膜的吸附，做了对比试验如下：5mg/l的原液过水膜和有机膜后进HPLC的测定浓度分别为2.2mg/L和0.11mg/l，反冲有机膜膜，膜上残留的BDP浓约为4.02mg/l
（4）考虑到膜的吸附，采用高速离心。 5mg/l的原液，直接过水膜测为2.258mg/L；离心，转速为12000/rmp，20分钟，取上清液，过水膜测定浓度为3.223mg/l； 10mg/l的原液，直接过水膜，测定浓度为2.255mg/l；离心，转速为12000/rmp，20分钟，取上清液，过水膜测定浓度为5.663mg/l

问题：
（1）所谓的溶解概念到底是什么，澄清就算是溶解了么？
（2）离心对混合液的影响，为什么离心后过膜浓度大大提高了？
（3）样品直接离心进液相么？如果可以的话，推荐的离心转速。

该实验溶解度让我很困扰了，各位高手不吝赐教哦~~，先谢过了。

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2010/7/2 21:09:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

BDP在水中的吸附-解吸附实验的原理是什么，不能多加助溶剂吗？只要含有有机试剂的溶液，都不建议用水膜。

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2010/7/2 21:09:48 Last edit by xky0230699

〓猪哥哥〓

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2010/7/3 14:33:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）所谓的溶解概念到底是什么，澄清就算是溶解了么？
溶解：一种物质（溶质）分散于另一种物质（溶剂）中成为溶液的过程，溶液不是液体。澄清只是肉眼看不到，可能是微小颗粒，但是不一定是分子形态。

（2）离心对混合液的影响，为什么离心后过膜浓度大大提高了？
离心是按照分子量的大小进行分级的。固体，微小颗粒沉积在下方，小分子、液体在上方。我觉得是离心加速了BDP的溶解，使微小颗粒转化为小分子，从而易被水膜滤过。

（3）样品直接离心进液相么？如果可以的话，推荐的离心转速。
可以，有很多实验也这样做过，不过转速一定要很高的，而且仔细注意仪器的运行，过滤白芯，溶剂过滤头，装保护柱等措施。

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xue2009

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2010/7/4 16:06:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般我们认为溶解的概念就是能透过0.45；0.22微米的滤膜就认为完全溶解了

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swallow_zhyan

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2010/7/4 16:54:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离心是增大溶解度的一种方式，离心过之后，样品的溶解度高了，过膜浓度就提高了。

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fyefy

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2010/7/5 9:29:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
BDP在水中的吸附-解吸附实验的原理是什么，不能多加助溶剂吗？只要含有有机试剂的溶液，都不建议用水膜。

呵呵，不可以的，助溶剂的用量限定在1%以下。
另外我用过有机膜，效果比水膜更差，几乎全部吸附掉了

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fyefy

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2010/7/5 9:31:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
（1）所谓的溶解概念到底是什么，澄清就算是溶解了么？
溶解：一种物质（溶质）分散于另一种物质（溶剂）中成为溶液的过程，溶液不是液体。澄清只是肉眼看不到，可能是微小颗粒，但是不一定是分子形态。

（2）离心对混合液的影响，为什么离心后过膜浓度大大提高了？
离心是按照分子量的大小进行分级的。固体，微小颗粒沉积在下方，小分子、液体在上方。我觉得是离心加速了BDP的溶解，使微小颗粒转化为小分子，从而易被水膜滤过。

（3）样品直接离心进液相么？如果可以的话，推荐的离心转速。
可以，有很多实验也这样做过，不过转速一定要很高的，而且仔细注意仪器的运行，过滤白芯，溶剂过滤头，装保护柱等措施。

猪哥哥的回复很专业，多谢了 ~
现在经过讨论，决定取离心后的上清液分层取样看看到底那个层面可以完全透过滤膜，从而确定溶解度。不知道这样可不可行了

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