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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】减小磷酸的比例，为什么峰拖尾变好了呢？

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小懒猪

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发表于：2010/07/02 16:43:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做了一个样品，羟基红花黄色素A，其药典流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸（26：2：72），但是进样之后峰很拖尾，于是减小磷酸的浓度至0.2%，即流动相变为甲醇-乙腈-0.2%磷酸（26：2：72），峰型有了很大的改善，但是峰型还是不是很好。我想请问的是在流动相中加酸不是能够改善峰型吗？为什么我减小了酸的浓度，峰型还变好了呢？如果还想要进一步的改善峰型还有没有其它的办法呢？
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2010/7/2 20:29:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉第二个图主成分峰后的基线有点漂移，所以看起来像拖尾有点改善。有没有其他版有在做这个品种的，可以来分享一下。

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xue2009

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2010/7/3 14:13:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是加不同浓度的酸调整了PH值，才改善了峰型。

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〓猪哥哥〓

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2010/7/3 14:40:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

羟基红花黄色素A具有单查尔酮苷类结构的化合物，水溶液显酸性，选择合适样品的流动相PH是在样品PKa正负2的范围内选择。药典0.7%磷酸应该不太容易错，可能是你配置的不够准确，或者柱子有差异导致的。图是对照品的图还是样品的图，如果是样品的图，还可以加大流动相的比例，减小磷酸量，考察下PH与峰型的关系图。

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小懒猪

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2010/7/5 11:04:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
羟基红花黄色素A具有单查尔酮苷类结构的化合物，水溶液显酸性，选择合适样品的流动相PH是在样品PKa正负2的范围内选择。药典0.7%磷酸应该不太容易错，可能是你配置的不够准确，或者柱子有差异导致的。图是对照品的图还是样品的图，如果是样品的图，还可以加大流动相的比例，减小磷酸量，考察下PH与峰型的关系图。

两个都是对照品的图

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