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主题：【求助】系统貌似被污染了，请各位给分析分析

浏览0 回复8 电梯直达
母鸡哥哥
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发表于：2013/07/12 15:27:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    系统前段时间被污染了，实验是同事做的。她的描述大致是这样的：流动相为缓冲液：甲醇=55:45，波长228nm。基线走平后，进样。色谱图如图1。她感觉有问题，走平后又进了1针。色谱图如图2。之后就是反复的很大很大的倒峰（600mAU左右），如图3。她喊我过来看，我换95:5的水：甲醇让基线走平后，开始增加甲醇的比例，加到55:45的时候又是那个图3的样子。同事说今天的甲醇是瓶子的最后一点，我也觉得甲醇有问题，就把甲醇换了后用纯甲醇拼命的冲，嘿，还真好了。



   

刚开始是一进样就有问题。所以我怀疑是样品的问题。后来发现不进样的时候只要甲醇浓度高了基线就很恐怖，所以我又怀疑是甲醇的问题。很矛盾啊当时。

    本来以为事情就这么结束了，后来第二天一进样，还是有，还是图3那个样子，见图4。不过好像峰值比原来稍微小了一点，我想一定是进样系统没有清洗。于是又异丙醇、甲醇各种的清洗，最后搞定了。



    今天我用紫外分光光度计在228nm测那个有问题的甲醇，结果吸光度和新的甲醇都是一样的。我开始晕了，难道上次是样品的问题，可是上次样品被同事给倒了，没辙了。

    请各位大神帮我分析一下，谢谢！
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2013/7/12 15:57:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线是能平衡好的，就是进样才出现问题，那很可能是样品很“脏”，导致系统出来的图谱太难看。但图三这种情况很难异常，不想是样品问题引起的。
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xiaolanfish
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2013/7/12 16:37:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲盐是什么，无机盐类容易堵塞柱子，造成污染
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houjjun
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2013/7/12 17:29:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是样品的问题，但也不一定，因为几个图谱不是完全一样
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heipi123
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2013/7/13 16:03:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换阀里面的那个黄金滤芯试试
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xiaowang268
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2013/7/14 19:22:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接上两通是什么情况ne ?
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xiaowang268
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2013/7/14 19:24:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heipi123(heipi123) 发表:
换阀里面的那个黄金滤芯试试


黄金滤芯？是过滤白头吧
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安平
byron1111
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2013/7/15 9:41:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有考虑过水或者缓冲盐的问题？
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母鸡哥哥
v2752191
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2013/7/15 9:55:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，当时换甲醇后基本走平了，但是噪音比之前正常时大许多。后来我怕检测器给弄毁了，就去了柱子直接连双通试了试。发现正常，但噪音比之前正常时要大一些。
我不明白的是，如果甲醇有问题，那么我用紫外分光光度计怎么检测不出差别？奇怪。。。
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