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主题：【原创】用高效液相的分析不出来

浏览0 回复9 电梯直达
zhaoyongxiu
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发表于：2008/08/18 17:50:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做中药的有个品种里边有麻黄
我们再检验麻黄碱的 怎么也作不出来
流动相是 甲醇：0.1mol/l磷酸二氢钾---10：90
对照品 和样品的基线都不好放大了看 基线根本不直。
后来改变流动相 24：76
对照品 可以看见 峰  ，但是样品就不行了，峰几乎不成峰了。
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2008/8/20 8:31:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoyongxiu 发表:
我做中药的有个品种里边有麻黄
我们再检验麻黄碱的 怎么也作不出来
流动相是 甲醇：0.1mol/l磷酸二氢钾---10：90
对照品 和样品的基线都不好放大了看 基线根本不直。
后来改变流动相 24：76
对照品 可以看见 峰  ，但是样品就不行了，峰几乎不成峰了。

对样品处理纯化一下，估计是含量低，杂质多。
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天空之城
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2008/8/20 9:15:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻黄碱是不是用萃取滴定的方法更好啊
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dereky
denghong2468
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2008/8/20 9:29:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoyongxiu 发表:
我做中药的有个品种里边有麻黄
我们再检验麻黄碱的 怎么也作不出来
流动相是 甲醇：0.1mol/l磷酸二氢钾---10：90
对照品 和样品的基线都不好放大了看 基线根本不直。
后来改变流动相 24：76
对照品 可以看见 峰  ，但是样品就不行了，峰几乎不成峰了。

对照品都可以看见，你的样品看不见，那很可能是你样品里的杂质有干扰作用。你可以选择再改变方法或者是将你的样品进行纯化后在进样。
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zhangbin920
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2008/8/20 9:42:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改进前处理的方法，纯化样品。
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zhaoyongxiu
zhaoyongxiu
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2008/8/20 16:47:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大侠
应该怎么纯化处理
我的样品是含有麻黄的提取物！
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exciting1973
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2008/8/20 16:49:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了。。。
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david-cai
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2008/8/20 16:58:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以考虑使用蒸发光散射检测器来做检测。
如果你不方便，你可以把样品寄给我帮你拿去厂家做检测，如果好的话，你可以买这样的检测器来做，也许可以解决你的问题
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yinyunxia2008
yinyunxia2008
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2008/8/20 17:15:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/8/22 16:42:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看对照品和样品峰的拖尾因子是否一至，可能是有杂质没有分开，还有就是换一瓶磷酸二氢钾试试，有一次我遇到一种情况就是换了一瓶基准级的磷酸二氢钾才行的
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