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主题：【求助】出峰时间延后了是什么因素造成的？

浏览0 回复9 电梯直达
fly1988
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发表于：2010/11/01 20:39:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，最近在做银翘的连翘苷，前两个月出峰时间在50分钟左右，但是最近做的时候设到60分钟都还没出峰，于是就调下比例，这次就出峰了，但是对照的峰却和样品的峰对不上了······差了有5分钟·····郁闷啊····求助一下到底有什么因素会造成这样？（机器是Waters2695，保证机器没有问题）
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2010/11/1 22:04:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是柱子的问题？
有时候没有平衡好也会有这样的现象
用液相做三聚氰胺的时候，开始几针出峰都会延迟
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wdl158160
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2010/11/1 23:22:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子多平衡一会试试，一般第一针都不好
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Vigorous
liuzhenhua87913
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2010/11/2 9:33:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是梯度还是等度？梯度的话看看比例阀有没有问题。有可能是流动相比例不准
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有水有渝
xky0230699
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2010/11/2 11:57:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度，色谱柱，流动相比例的差异都可能造成保留时间漂移，对照品与样品保留时间差那么多，我都怀疑那两个可能不是同一个物质了，把对照品加入到样品溶液中进一针看看出峰情况，检查一下样品前处理有没有问题。
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yukepotato
yukepotato
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2010/11/2 15:44:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，楼上说的很好。再问下楼主是用的手动进样还是自动进样，这里也可考虑下是否为进样原因。但是相差5-6分钟很是疑虑啊！
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阿帕
gabriellaalex
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2010/11/2 17:48:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly1988(fly1988) 发表:
如题，最近在做银翘的连翘苷，前两个月出峰时间在50分钟左右，但是最近做的时候设到60分钟都还没出峰，于是就调下比例，这次就出峰了，但是对照的峰却和样品的峰对不上了······差了有5分钟·····郁闷啊····求助一下到底有什么因素会造成这样？（机器是Waters2695，保证机器没有问题）

楼主的保留时间是一下子从50-60  还是慢慢变化的呢？ 对照品的保留时间也是从50-60吗？ 好奇怪啊
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fly1988
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2010/11/2 19:06:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是乙腈和水，用的是等度洗脱，自动进样的，今天换机器再做了一次，又可以了·····换了根柱子，我觉得和柱子没多大关系，因为这根柱子才用了4个月啊，我反而觉得和机器有关，昨天机器灯能量值低了，加上基线又不稳，一做含杂质多的样品就会出现类似情况，只不过这次有点离谱了····
该帖子作者被版主 03yx2加 5积分， 2经验，加分理由：反馈奖励
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/11/3 20:28:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly1988(fly1988) 发表:
流动相是乙腈和水，用的是等度洗脱，自动进样的，今天换机器再做了一次，又可以了·····换了根柱子，我觉得和柱子没多大关系，因为这根柱子才用了4个月啊，我反而觉得和机器有关，昨天机器灯能量值低了，加上基线又不稳，一做含杂质多的样品就会出现类似情况，只不过这次有点离谱了····


灯能量和保留时间没有关系哦。原因可能还是流动相的问题吧
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lvdongming
lvdongming
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2010/11/5 21:23:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看那里有点堵,看一下压力就知道,另外做了别的东西没洗干净.
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