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主题：【分享】色谱柱故障排除与维护---如何判断是否是色谱柱流失？

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symmacros
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发表于：2010/11/01 20:18:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真正的色谱柱流失的来源只应该是色谱柱. 用户所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和,  包含了以下来源：进样口隔垫, 进样口和检测器,  但有可能将以上所有来源全都错误的归结为色谱柱流失.

判断流失是否正常的最好方法是检查检测器. 断开, 并取下色谱柱, 用堵头封住检测器入口. 打开检测器, 纪录50度时的信号值. 柱箱升温到320度, 记录信号值. 干净的检测器上FID信号将增加1至2个pA. 如果信号增加值和超过2个pA,  应该立即考虑清洗检测器,  尾吹气和氢气管线.

一旦检测器信号在320度落回到可接受的水平,  考虑进样口的问题. 如果目测进样口衬管, 发现有明显的污染,  将进样口冷却下来, 拆开进样口, 用溶剂擦洗进样口内腔. 更换新的衬管后,  重新安装上进样口,  用一段“跳接管” (1至3米的未涂敷的熔融硅胶或不锈钢色谱柱管)将进样口与检测器直接相连. 进样口升温, 柱箱升温到320度. 此时只接了检测器时任何“流失”信号增加值均来源于仪器的前端例如：进样口隔垫,  载气气路,  在线调节器,  阀或流速控制器.

用铝箔将一个新的隔垫包起来, 光滑面向下. 如果从"跳接管"的信号过来的信号降低了,  表明需要使用质量更好的隔垫. 如果信号仍然很高,  载气中可能有物质沉积在管线, 阀或调节器中, 这些部件需要拆开清洗或更换.
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2010/11/1 20:53:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，很多时候那个等间距的峰，是由于进样垫流失产生的
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coffee8
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2010/11/1 21:57:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过现象看到本质
专家的经验真不错
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