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气相色谱（GC）

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主题：【求助】顶空进样，出现鬼峰……

浏览0 回复8 电梯直达

gugu123130

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发表于：2009/12/26 18:46:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师：
最近开始用顶空，仪器是安捷伦的G1888顶空进样器，在开始进样后的1.8-2.0min时出现一个范围很宽的峰，看不出是什么物质。而GC/MS自动进样用scan模式的样品是没有问题的。初步怀疑是顶空进样器污染了，请问那位老师知道解决的办法，先谢谢了！

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2009/12/26 20:36:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是水峰

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gugu123130

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2009/12/26 20:48:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wujidu(wujidu) 发表:
可能是水峰

可是我打空针时依旧有这个峰。有什么办法去除它呢？如果是GC，可以加大气流量，升高炉温，但顶空怎么办？希望各位老师赐教！

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yzguo

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2009/12/26 20:55:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接上质谱SCAN看看是什么物质。

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headspaceman

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2009/12/26 22:00:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gugu123130(gugu123130) 发表:

各位老师：
最近开始用顶空，仪器是安捷伦的G1888顶空进样器，在开始进样后的1.8-2.0min时出现一个范围很宽的峰，看不出是什么物质。而GC/MS自动进样用scan模式的样品是没有问题的。初步怀疑是顶空进样器污染了，请问那位老师知道解决的办法，先谢谢了！

LZ描述的不是很清楚
首先：样品？浓度范围？溶剂是什么？
其次：分析条件：温度（三路温度），加压时间
分离柱型号口径长度？

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happy水中月

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2009/12/27 8:09:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的顶空如果有什么问题，可以看看下面的链接
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090314/1785803/

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coffee8

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2009/12/27 9:52:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 headspaceman(headspaceman) 发表:
原文由 gugu123130(gugu123130) 发表:

各位老师：
最近开始用顶空，仪器是安捷伦的G1888顶空进样器，在开始进样后的1.8-2.0min时出现一个范围很宽的峰，看不出是什么物质。而GC/MS自动进样用scan模式的样品是没有问题的。初步怀疑是顶空进样器污染了，请问那位老师知道解决的办法，先谢谢了！

LZ描述的不是很清楚
首先：样品？浓度范围？溶剂是什么？
其次：分析条件：温度（三路温度），加压时间
分离柱型号口径长度？

还有用的什么检测器呀？

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gugu123130

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2009/12/27 10:11:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 headspaceman(headspaceman) 发表:
原文由 gugu123130(gugu123130) 发表:

各位老师：
最近开始用顶空，仪器是安捷伦的G1888顶空进样器，在开始进样后的1.8-2.0min时出现一个范围很宽的峰，看不出是什么物质。而GC/MS自动进样用scan模式的样品是没有问题的。初步怀疑是顶空进样器污染了，请问那位老师知道解决的办法，先谢谢了！

LZ描述的不是很清楚
首先：样品？浓度范围？溶剂是什么？
其次：分析条件：温度（三路温度），加压时间
分离柱型号口径长度？

不好意思，我开始认识这些不影响问题。由于我现在不在实验室，以下答案不是很具体。
1. 我们测的是挥发性有机化合物（VOC），样品为固体颗粒，以前做一次同样的样品，上次测出的是大概在68mg/kg的范围。内标的溶剂是甲醇。
2. oven:100,loop:113,Trline:130,加压时间记得不太清了，大概零点几秒吧。
3. GC用的色谱柱是DB5，30*0.25*0.25的。
4. 扫描范围是从33-450

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