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主题：【求助】固定相流失了，保留时间是提前还是延后？为什么？还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

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aiqing1981
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发表于：2008/05/02 10:46:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定相流失了，保留时间是提前还是延后？为什么？还有就是出现平头峰会影响定量计算吗
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2008/5/2 10:56:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aiqing1981 发表:
固定相流失了，保留时间是提前还是延后？为什么？还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

固定相流失，交换次数少了，塔板数也就少了，保留时间提前。平头峰肯定影响准确定量。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/5/2 14:25:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定相流失，柱子对组分的吸附能力下降，通过色谱柱的时间缩短，保留时间提前；
出现平头峰肯定影响结算的准确性，因为峰太大或太小时，对峰面积积分都有影响。
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xiaoxueer
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2008/5/2 15:27:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
固定相流失，柱子对组分的吸附能力下降，通过色谱柱的时间缩短，保留时间提前；
出现平头峰肯定影响结算的准确性，因为峰太大或太小时，对峰面积积分都有影响。

定量计算在线性范围内才会准确。
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aiqing1981
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2008/5/2 21:39:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之所以问这个问题是我遇到一个情况：我的色谱柱在120度下断气了5分钟，后来就出现基线很不稳定，我怀疑是固定相流失了，我在180度下老化了3个小时，后来基线总算可以了，但是出峰时间后移了1分钟，但是有又过去4个小时，保留时间又和以前一样了，不知道问什么？请高手指教
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2008/5/2 21:54:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aiqing1981 发表:
我之所以问这个问题是我遇到一个情况：我的色谱柱在120度下断气了5分钟，后来就出现基线很不稳定，我怀疑是固定相流失了，我在180度下老化了3个小时，后来基线总算可以了，但是出峰时间后移了1分钟，但是有又过去4个小时，保留时间又和以前一样了，不知道问什么？请高手指教

你的初步判断是正确的，后期处理使缺失的固定相在担体表面重新分布均匀一些而已。故障虽对柱子产生了一些影响，但总体上你弥补回了大部分。个人观点。
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aiqing1981
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2008/5/2 22:09:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还有一个小问题，在出现固定相流失后，我们一般采取老化的方法，老化是除了把柱温调到色谱柱的最高使用温度低20度左右，可不可以把流速也加大呢？我想这样可以使固定相流失组分尽快流出色谱柱。个人观点。
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2008/5/2 22:36:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aiqing1981 发表:
我还有一个小问题，在出现固定相流失后，我们一般采取老化的方法，老化是除了把柱温调到色谱柱的最高使用温度低20度左右，可不可以把流速也加大呢？我想这样可以使固定相流失组分尽快流出色谱柱。个人观点。

通常老化时是不需要过分调节流速的，过大的流速对老化效果有直接的影响。直接原因为，流速大，温度分布不均匀、波动大，影响固定液的再分布即均匀性；再者，过大流速，可能造成柱压差增大，相间分布不平，反而可能造成一定的柱流失。固定液附着在担体或管壁上，其均匀度应像平静的水面，水平如镜(固定液分布均匀)，此时的分离效果就比较好。风大(流速大)浪就急，固定液要均匀分布可就难了。例子可能不恰当，姑妄听听罢。
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我在故我思
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2008/5/3 10:15:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aiqing1981 发表:固定相流失了，保留时间是提前还是延后？为什么？还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

楼主说的平头峰是所有的色谱峰都是这样的，还是有个别的是？
正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线)，由于高斯曲线有明确的函数方程，因此可以对色谱峰进行积分来计算峰面积，这是比较准确的。如果是平头峰，那么一般的积分方式还是以正态分布的方程进行的，所以误差是必然会有的；如果都是平头峰，那么每个峰的积分结果都是不能保证一致的，结果也是有误差的。
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2008/5/3 21:19:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 aiqing1981 发表:固定相流失了，保留时间是提前还是延后？为什么？还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

楼主说的平头峰是所有的色谱峰都是这样的，还是有个别的是？
正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线)，由于高斯曲线有明确的函数方程，因此可以对色谱峰进行积分来计算峰面积，这是比较准确的。如果是平头峰，那么一般的积分方式还是以正态分布的方程进行的，所以误差是必然会有的；如果都是平头峰，那么每个峰的积分结果都是不能保证一致的，结果也是有误差的。

我的色谱峰不是都是平头峰，就是溶剂是平头峰，
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美食城
bjsmsc123
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2008/5/4 9:26:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 aiqing1981 发表:
固定相流失了，保留时间是提前还是延后？为什么？还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

固定相流失，交换次数少了，塔板数也就少了，保留时间提前。平头峰肯定影响准确定量。
支持。当样品检测信号太高，高出了色谱工作站的最高检测限就会出平头峰，平头以上的峰面积就全部丢失了。所以出平头峰肯定准。避免平头峰可以增加色谱仪的衰减或降低色谱仪的检测灵敏度，避免平头峰。
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