主题:【求助】6890N求助~~~

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not.t
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现在用6890做en9的测试,有四种物质突然分不开(前几天我老化一根柱子,接回以前的柱子后),到30分钟左右会出现一个大谷包,而其他物质都有明显的出峰,只是都有些托尾,目前已使用更换色谱住、衬管、隔垫、分流平板,隔柱头等方法都没有解决问题~~~
现在求助各位大侠~~~

那四种物质分别是
Cyfluthrin 68359-37-5
Cypermethrin 52315-07-8
Deltamethrin 52918-63-5
Permethrin 52645-53-1
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hubeizhen
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现在用6890做en9的测试,有四种物质突然分不开(前几天我老化一根柱子,接回以前的柱子后),到30分钟左右会出现一个大谷包,而其他物质都有明显的出峰,只是都有些托尾,目前已使用更换色谱住、衬管、隔垫、分流平板,隔柱头等方法都没有解决问题~~~
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那四种物质分别是
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Cypermethrin 52315-07-8
Deltamethrin 52918-63-5
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是不是柱子老化的不彻底阿,继续老化一段时间试试。
sharkwein
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原文由 notrofang 发表:
现在用6890做en9的测试,有四种物质突然分不开(前几天我老化一根柱子,接回以前的柱子后),到30分钟左右会出现一个大谷包,而其他物质都有明显的出峰,只是都有些托尾,目前已使用更换色谱住、衬管、隔垫、分流平板,隔柱头等方法都没有解决问题~~~
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那四种物质分别是
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Cypermethrin 52315-07-8
Deltamethrin 52918-63-5
Permethrin 52645-53-1

你是使用新柱还是旧柱?
程序确认没有问题吗?
四种物质都出峰只是拖尾,30多分钟有谷包,个人建议:
1.谷包可能使溶剂引起或者气源跟溶剂综合的效果
2.拖尾只是分离效果的问题,且你已经更换了色谱柱等要件,如果是新柱建议继续老化并且温度建议高一些;如果是旧柱,建议截掉更多一些,并且重新老化,然后尝试改善优化分离效果的操作,比如升温程序、气流、加大分流比等
浅水游鱼
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会不会是你老化的那根柱子里有什么脏东西堵住喷头了?查找的办法是,换一根柱子,用一个过去成熟的方法做一下,峰形如何,若也不行,就是这原因。建议楼主把你现在的柱子老化一下,其实是让吹喷头的脏物,尾吹气可调大些。若不行估计需取下喷嘴清洗了。
not.t
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是不是柱子老化的不彻底阿,继续老化一段时间试试。


不是这个原因啊,我把柱子接到另外一台机器上可以顺利的进行测试~~~
not.t
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原文由 sharkwein 发表:
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现在用6890做en9的测试,有四种物质突然分不开(前几天我老化一根柱子,接回以前的柱子后),到30分钟左右会出现一个大谷包,而其他物质都有明显的出峰,只是都有些托尾,目前已使用更换色谱住、衬管、隔垫、分流平板,隔柱头等方法都没有解决问题~~~
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你是使用新柱还是旧柱?
程序确认没有问题吗?
四种物质都出峰只是拖尾,30多分钟有谷包,个人建议:
1.谷包可能使溶剂引起或者气源跟溶剂综合的效果
2.拖尾只是分离效果的问题,且你已经更换了色谱柱等要件,如果是新柱建议继续老化并且温度建议高一些;如果是旧柱,建议截掉更多一些,并且重新老化,然后尝试改善优化分离效果的操作,比如升温程序、气流、加大分流比等


我要测的物质包括内标有11种,前7种物质都可以出峰,就后面四种物质的峰挤到一起形成一个大谷包。
气源应该没有问题,因为我的另外一台机器也是用这个管道气源,溶剂的原因应该也能排除,我把样品溶剂都换到另外一台机器上都没有问题的。
新柱在另外一台机器上打样都很正常,旧柱在8月底用都还很好的,而且我在这台机器上接新柱也是一样的结果。所以柱子的原因可以排除。
至于方法,应该是一个很成熟的方法,开发完成好几个月了,一直都正常,使用的不分流进样模式。

btw,我使用的检测器是u-ECD。
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原文由 hybx1 发表:
会不会是你老化的那根柱子里有什么脏东西堵住喷头了?查找的办法是,换一根柱子,用一个过去成熟的方法做一下,峰形如何,若也不行,就是这原因。建议楼主把你现在的柱子老化一下,其实是让吹喷头的脏物,尾吹气可调大些。若不行估计需取下喷嘴清洗了。


喷头跟喷嘴是什么东西啊?不是很明白诶,希望能够解释一下,我是新手。。。
not.t
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目前已联系angilent工程师,估计下周一会过来维修,到时候具体的故障以及解决办法,我会在这个帖子里面向大家汇报~~~
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原文由 notrofang 发表:
目前已联系angilent工程师,估计下周一会过来维修,到时候具体的故障以及解决办法,我会在这个帖子里面向大家汇报~~~


今天agilent的工程师过来,好快就搞定。。。
原来是u-ECD的衬管被石墨堵住了。。。

以后大家应该注意用ecd的检测器应该用特定型号的石墨头,具体型号我记不清楚了,工程师给了我一个0.25一个0.32的型号的~~~所以可以打电话问agilent,他们会有推荐的~~~

一般的石墨头在用过一段时间后石墨会有些变粉碎,所以如果不想经常换ECD的衬管的话还是用好一点的石墨头吧~~~而且ECD据说很脆弱的,还有放射性~~~
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