原文由 sharkwein 发表:
原文由 notrofang 发表:
现在用6890做en9的测试,有四种物质突然分不开(前几天我老化一根柱子,接回以前的柱子后),到30分钟左右会出现一个大谷包,而其他物质都有明显的出峰,只是都有些托尾,目前已使用更换色谱住、衬管、隔垫、分流平板,隔柱头等方法都没有解决问题~~~
现在求助各位大侠~~~
那四种物质分别是
Cyfluthrin 68359-37-5
Cypermethrin 52315-07-8
Deltamethrin 52918-63-5
Permethrin 52645-53-1
你是使用新柱还是旧柱?
程序确认没有问题吗?
四种物质都出峰只是拖尾,30多分钟有谷包,个人建议:
1.谷包可能使溶剂引起或者气源跟溶剂综合的效果
2.拖尾只是分离效果的问题,且你已经更换了色谱柱等要件,如果是新柱建议继续老化并且温度建议高一些;如果是旧柱,建议截掉更多一些,并且重新老化,然后尝试改善优化分离效果的操作,比如升温程序、气流、加大分流比等
我要测的物质包括内标有11种,前7种物质都可以出峰,就后面四种物质的峰挤到一起形成一个大谷包。
气源应该没有问题,因为我的另外一台机器也是用这个管道气源,溶剂的原因应该也能排除,我把样品溶剂都换到另外一台机器上都没有问题的。
新柱在另外一台机器上打样都很正常,旧柱在8月底用都还很好的,而且我在这台机器上接新柱也是一样的结果。所以柱子的原因可以排除。
至于方法,应该是一个很成熟的方法,开发完成好几个月了,一直都正常,使用的不分流进样模式。
btw,我使用的检测器是u-ECD。