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主题：【求助】测铅如何消除铁氰化钾试剂的影响

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tixiang0902
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发表于：2007/09/13 18:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这一段时间都在测铅，开始都还行，电压280，电流80，空白荧光强度1000左右，近几次，空白高得都无法做，我试验了一下，发现是铁氰化钾的问题。后来我尝试了以下几种方法来消除铁氰化钾试剂的影响：
1、称取20g分析纯铁氰化钾溶于100ml去离子水中,加入酸洗活性碳2g,搅拌20min,放置6h以上过滤,滤液备用。（酸洗活性碳　取颗粒活性碳100g于1000ml烧杯内,加10%(VV)盐酸800ml,煮沸30min,冷却后倾去上清液。碳粒用去离子水以倾泻或过滤法洗至滤液不含铁离子,pH6～8。于120℃活化4h后备用。）
2、准确称取20g 溶解于100 ml水中，待溶解完全后加入5ml 2%BaCl2 溶液，搅拌均匀并加热使该溶液微沸后逐滴加入1% K2SO4并不断搅拌，加入约2~3 ml。此时产生大量沉淀，保温使沉淀凝聚后过滤，收集滤液备用。
但是结果都不理想，电压260时空白还有6000左右，我已经束手无策了，我想请教一下：1、为什么同一瓶铁氰化钾，会有如此大差别的空白？2、还有别的什么方法可以消除铁氰化钾试剂的影响；3、我用的是分析纯，优级纯是不是对空白的影响要好些？4、虽然空白很高，而且在260V时曲线可以做出来，但做标准物质却未检出，所以我认为降低灵敏度的方法还是不行，请高手帮我指点一下迷津，谢谢！！

推荐答案：小狗不理回复于2007/09/13
玻璃器皿用酸泡下,用优级纯试试,一步一步排除不要着急.
补充答案：

IDONTKNOW回复于2007/09/15

换一下别的厂家试剂,因它是氧化剂,所以不能省的,不同厂家空白不一样的

汉痞回复于2007/09/15

可能是由于试剂的原因，现在的厂家生产的试剂说不准的!

chendage回复于2007/09/17



这不能说明是铁氰化钾的问题．前面的TX把铁氰化钾提纯去除其中的Ｐｂ只是我们的部分工作，实际上空白值高的主要原因是我们用的酸，当然还要考虑到水、容器，还有空气。你可以尝试换几种酸试试

asheng回复于2007/09/19

楼主,用活性炭吸附是行不通的,我也试过,结果没有什么区别,不知这种方法的发表者是怎么做出来的,这种论文纯粹是误导别人.
另外检查一下你的酸,酸中的空白比较高,我用过的铁氰化钾还没有高到你这个程度.现在都用进口的了,德国MERK,比较好,晶体状,国产的杂质太多.粉未的.
你用的是什么仪器,感觉电流值有些偏高,

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xiaogoubuli
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2007/9/13 18:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃器皿用酸泡下,用优级纯试试,一步一步排除不要着急.
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tixiang0902
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2007/9/14 10:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我通过不加某种试剂上机来排除可能的影响，发现不加铁氰化钾时空白质在500左右，只要加铁氰化钾空白就五六千，这能说明时铁氰化钾试剂的影响吗？
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IDONTKNOW
qqliu20066
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2007/9/15 10:28:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下别的厂家试剂,因它是氧化剂,所以不能省的,不同厂家空白不一样的
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汉痞
lhb_225
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2007/9/15 10:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是由于试剂的原因，现在的厂家生产的试剂说不准的!
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/9/15 11:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一瓶相差这么大?
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chendage
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2007/9/17 14:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tixiang0902 发表:
我通过不加某种试剂上机来排除可能的影响，发现不加铁氰化钾时空白质在500左右，只要加铁氰化钾空白就五六千，这能说明时铁氰化钾试剂的影响吗？


这不能说明是铁氰化钾的问题．前面的TX把铁氰化钾提纯去除其中的Ｐｂ只是我们的部分工作，实际上空白值高的主要原因是我们用的酸，当然还要考虑到水、容器，还有空气。你可以尝试换几种酸试试
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asheng
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2007/9/19 16:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,用活性炭吸附是行不通的,我也试过,结果没有什么区别,不知这种方法的发表者是怎么做出来的,这种论文纯粹是误导别人.
另外检查一下你的酸,酸中的空白比较高,我用过的铁氰化钾还没有高到你这个程度.现在都用进口的了,德国MERK,比较好,晶体状,国产的杂质太多.粉未的.
你用的是什么仪器,感觉电流值有些偏高,
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Last edit by asheng
tixiang0902
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2007/9/21 15:59:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位帮我出主意，我已经发现问题所在了，就是我用的酸有问题。通过这次折腾，我的结论是：1、分析纯的铁氰化钾试剂对空白的影响很小，可以不用考虑 2、我们用的酸对空白的影响极大，不管是载流或消化用的酸，最好用GR的 3、用活性炭或共沉淀的方法处理铁氰化钾一点用也没有，大家以后不用白费功夫尝试了。
希望我的结论对大家有帮助。
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zhou7928
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2007/9/29 2:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学习了,天天向上.
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arthaixia
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2007/10/6 13:53:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果空白不加铁氰化钾500多也够高了，其实像这种情况不单单是铁氰化钾的问题，酸、水、草酸多不够好，我以前也存在这种情况，我开始做的时候空白多一般800以上，后来我全部试剂全换做好的，按要求作之后空白只有十几，我的铁氰化钾用的是优级纯的，现在已经没有生产优级纯的铁氰化钾了，我买的是85年产的存货，效果就是不一样，我用的优级纯盐酸还不如分析纯的，我是在所有酸中挑选出来的极限最低的一瓶，慢慢来不要着急
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