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原子荧光光谱（AFS）

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主题：河底沉积物中总汞的测定啊????

浏览0 回复8 电梯直达

tijj003

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发表于：2006/04/05 09:20:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位高手哦,请教一个问题啊,我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大啊.我检查了药剂,发现没有什么干扰!
书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML
3,低温煮沸5分钟哦
可是做出来的结果好差哦.
最后还问句哦,要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些哦,
麻烦各位指点哦,小弟好急哦

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2006/4/5 9:27:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定

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tijj003

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2006/4/5 9:47:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问那里可以查找到土壤中总汞测定的文献啊

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wxyuyuefeng

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2006/4/5 9:56:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们使用的方法是：称取经粉碎过筛的样品0.1g左右，放入比色管中，蒸馏水润湿，加入10.0ml新配王水（1：1），摇匀，浸泡24小时，放入烘箱中85度左右消解，（比色管盖打开），2小时左右取出，试样呈灰白即可，定容至50.0ml，摇匀沉降后（一夜），取10.0ml测定。测定河流沉积物标准样满意。
样品浓度（mg/kg）=测定浓度（ug/l）*50ml/[样品量*（1-含水量%）]

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wxyuyuefeng

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2006/4/5 9:58:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

环境监测水和废水四版方法太麻烦,而且测定结果不佳

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Last edit by wxyuyuefeng

LiveBandit

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2006/4/5 17:47:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

和土壤样品的差不多,采用1:1 王水水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定.

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tijj003

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2006/4/9 17:48:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家的回答哦可是我做出来的差别还是蛮大的哦
可以帮忙分析下原因吗?
多谢啊!!!!!!!!

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muaiy520

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2006/4/10 12:53:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多做几个空白，看是不是器皿污染了。

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chendage

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2006/4/10 16:23:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tijj003 发表:
各位高手哦,请教一个问题啊,我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大啊.我检查了药剂,发现没有什么干扰!
书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML
3,低温煮沸5分钟哦
可是做出来的结果好差哦.
最后还问句哦,要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些哦,
麻烦各位指点哦,小弟好急哦

原因太多啦!如:1.称样量、稀释倍数
2、工作曲线的范围
3、样品处理的问题，注意容器的污染
4、消解后有沉淀是正常的，待溶液澄清之后再测量，不要采用过滤的方法，这样会增加污染的机会
5、Hg灯的稳定性较差，要预热稳，但这与样品不平行关系不大
6、你可以做一个Hg含量较高的样品试试，如GBW07311、07312

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