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原子荧光光谱（AFS）
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主题：请教测汞问题

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wiz
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发表于：2003/11/10 20:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位，我测金属中的汞，加标回收偏低，只有70%。载流用4%的盐酸或硝酸，还原剂为0.5%的氢氧化钠和1%的硼氢化钾，我是否应该做一下调整。另外硼氢化钾试剂的纯度应该达到多少。
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renzhihai
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2003/11/12 18:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离基体试试。硼氢化钾试剂的纯度为AR的好了。
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flyer446
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2003/11/13 18:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是硼氢化钾浓度过大吧！可试试降低到0.2%以下试试！另外可用一套标准和样品一起处理试试看，不会是处理的时候损失了吧。我也是在学习！见笑了！
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wiz
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2003/11/13 18:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体分离就太麻烦了，因为我是在其它仪器测完元素后在测Hg，样品基体1mg/ml。
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diamond
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2003/11/13 19:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼氢化钾浓度太高了,一般0.3%就可以了,高了的话灵敏度会下降的.酸一般不要用硝酸,这也会造成灵敏度下降.加标偏低的因素比较多,可能是样品的酸度大于标样,也可能是样品中存在某些高浓度的金属离子或非金属离子如铅,镉,硒等,使用氯化亚锡代替硼氢化钾可以避免金属离子的干扰,但硒的干扰无法改善,而且此元素的干扰具有遗留性.
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renzhihai
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2003/12/5 13:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么样的仪器。同时汞是易挥发元素，加标回收偏低有可能是你溶解时挥发了的原因。
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aoc99
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2004/2/23 21:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，你是用什么方法做前处理的？一般而言，误差/偏差大都在前处理。作汞，我认为，高温密闭，低温敞开。第二，你用什么做载流。eve的不错，但是KOH和NaOH是一样的，就是分子量不同而已，都是还原作用，效果是一样的。但是汞含量较少，用的硼氢化钾或者硼氢化钠含量可以降低，防止干扰。硼氢化钾的含量我买的的96%，效果不错。
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renzhihai
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2004/2/25 20:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
aoc99 你说的太绝对。
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gat
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2004/2/26 11:33:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向您推荐不需消解，直接进样，5-10分钟即可拿到结果的日本产测汞仪，汞在检测过程中不会挥发，即方便您的操作，提高检测精度，又可避免挥发的汞对您身体的伤害。我的Email: e_ywd@sohu.com  您可以发信给我，我将资料给您寄去。在网上了解
http://www.instrument.com.cn/show/show9/ShowB9.asp?IMShowNameID=C11201&IMShowID=SH100503
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2004/2/27 14:01:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
gat 我这是原子荧光论坛。
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2004/3/2 11:36:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很抱歉，只是想让大家了解一下产品，如让各位感到不悦，请原谅！
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