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主题：【求助】新手求助！原子荧光做食品总砷

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Diors
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发表于：2016/10/31 16:50:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个问题：做食品中总砷采用GB 5009.11-2014 湿法消解（未加硫酸）
1、做食品总砷是不是必须加硫酸（自己平时未加硫酸，用的9+1硝高酸20mL）
2、原子荧光做食品总砷一般标准曲线最高能做到多个个ppb（平时最多才做到20ppb，容易遇到高浓度的样品，比如海产品中的砷，标准书上最高做到120ppb这么高能行吗？）
3、如果样品超过线性范围应该减小称样（书上要求最低1.0g）、直接增大定容体积（这样硫脲-抗坏血酸体积是不是也要随之增加）、还是按书上加硫脲-抗坏血酸定容到25mL后再用酸或纯水稀释到线行范围内
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2016/10/31 17:05:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是环境样品，我们做砷是不要求加硫酸的，硫酸估计目的是去有机物。
最大点不一定的，按照荧光强度来的， 我最大配过50ug/L的，一般要求强队 3000~5000合适。
第三个问题没看懂，稀释就稀释啊？ 有什么问题
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荆棘鸟fiona
v2648817
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2016/10/31 19:58:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用标准样品做个加不加硫酸的对比吧
2 120ppb可以的  甚至可以更高
3 两种方法均可
可以并行
该帖子作者被版主 skytoboo加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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2016/10/31 19:59:03 Last edit by v2648817
Diors
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2016/11/2 10:56:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:
1、用标准样品做个加不加硫酸的对比吧
2 120ppb可以的  甚至可以更高
3 两种方法均可
可以并行
问题3、就是样品超出线性范围是先加了硫脲抗坏血酸用酸定容后，又在取出来用酸稀释。还是先用酸定容，再取出来加硫脲抗坏血酸用酸稀释。
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Diors
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2016/11/2 10:57:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:
1、用标准样品做个加不加硫酸的对比吧
2 120ppb可以的  甚至可以更高
3 两种方法均可
可以并行


能做到120ug/L？我一般都才做到10ug/L
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Diors
v3033061
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2016/11/2 10:58:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
我是环境样品，我们做砷是不要求加硫酸的，硫酸估计目的是去有机物。
最大点不一定的，按照荧光强度来的， 我最大配过50ug/L的，一般要求强队 3000~5000合适。
第三个问题没看懂，稀释就稀释啊？ 有什么问题
我们做食品样品  以前一直没加硫酸 但是现在的国标都要加硫酸
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Diors
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2016/11/2 11:00:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:
1、用标准样品做个加不加硫酸的对比吧
2 120ppb可以的  甚至可以更高
3 两种方法均可
可以并行
样品超线性，用增大定容体积的方法，那么所加的硫脲抗坏血酸是否也要增大体积
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lingyi509
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2016/11/7 11:14:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Diors(v3033061) 发表:
问题3、就是样品超出线性范围是先加了硫脲抗坏血酸用酸定容后，又在取出来用酸稀释。还是先用酸定容，再取出来加硫脲抗坏血酸用酸稀释。
应该先定容再加硫脲Vc，保持你的预还原剂和标液中浓度一致
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huangza
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2016/11/15 13:17:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解不加硫酸也可以，可以自己做下对比就知道了
怎么稀释方便就怎么来，只要样品溶液与标准溶液的基质一致就行
我们最高点是10ppb，按理降低负高压，可以适当增大标准溶液浓度
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李三疯
lm2001-66
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2016/12/26 10:41:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硫酸是为了提高消化温度，样品简单的话不加也可以的；标曲的话最好还是不要太高了，浪费又污染管路；稀释时肯定是先稀释好，在最后定容前加入硫脲
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Insp_a561c00b
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2018/9/25 8:52:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主载流用的盐酸还是硫酸，我也是新手比较纠结
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