主题：载流是如何要求的??

主要是看测定的什么元素来定

虎兄能不能具体说说？我们现在测砷和汞用的载流液都是5％的盐酸（优级纯），有没有什么问题呀？

同意楼上的说法,具体说说!!

1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光 谱相结合,建立了氢化物发生-原子光谱分析的联用技术.此方法是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定的分析方法。对于碳、氮、氧族的 砷,锑,铋,锗,锡,铅,硒,碲和镓等元素,利用其氢化物的低熔沸点,挥发性好,热稳定性差,即在不太高的温度(500~1000℃)和惰性气氛中,易分解为基态原子的特点,借助载气流将其导入到原子光谱分析系统进行测量,可以得到较高的灵敏度。氢化物发生--原子光谱分析方法的主要优点是: 
  (1) 分析元素能与可能引起干扰的样品基体分离,消除了基体干扰。
  (2) 与溶液气动喷雾法相比,能将分析元素充分预富集。样品导入原子化器效率高,测定灵敏度可提高1~2个数量级。
  (3) 除原子吸收(AAS)外, 对能够进行多元素分析的电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES) 和微波电感等离子体-原子发射光谱(MIP-AES)来说,也是一种很好的样品导入方法。                                     
  (4) 连续氢化物发生装置易实现自动化。

目前,氢化物发生取样法尚存在以下缺点:         
  (1)易受溶液中共存元素(指易形成氢化物的元素)的干扰,使被测元素氢化物发生效率降低,这是其主要缺点。   
  (2)不同价态的氢化元素,如As(Ⅲ,Ⅴ),Sb(Ⅲ,Ⅴ),Se(Ⅳ,Ⅵ),Te(Ⅳ,Ⅵ)灵敏度不同。不过这一特点可用于不同价态选择测定。
  (3) 对于锡(Sn)等某些元素,还要求严格控制反应介质中的PH值和试液浓度。

    氢化物发生反应是一个氧化还原反应,以Rm+表示被测元素,反应过程可归纳为:
            Rm+ + (m-n)e──Rn+        (1)
              Rn+ + ne ──Ro        (2)
          Ro + (g-m)e ──RH(g-m)↑    (3) 
其中 :
    Rm+,Rn+----待测元素的低价和高价态         
    RH(g-m) ----氢化物的通式。           
    在适当的还原剂作用下,反应可从(1)式直接到(3)式,但在某些条件下亦可停留在(2)式。反应的电极电位可由能斯特方程给出: 
                    E=Eo +  ──  Ln ──── [H+]     
  由此式可知,氢化物发生将取决于溶液中待测元素的标准电极电位Eo,氧化态与还原态的浓度比,以及溶液的酸度。

    为了将分析元素转变为挥发性氢化物.提出了各种不同的发生氢化物的方法.概括起来可以归纳为以下三种方法:         
        (1) 金属----酸还原体系
        (2) 硼氢化钠--酸还原体系
        (3) 电解法
  其中,第一种方法是利用Marsh 反应。即是用金属锌(Zn)作还原剂,置于稀盐酸或稀硫酸酸化的样品溶液中去反应: 
        Zn+2HCl--Zn2++2Cl-+2Ho
        Rm++(g-m+2)Ho--RH(g-m)↑+H2↑ 
    在这类还原体系中,虽然用不同的金属或加入各种不同的混合物可以扩大氢化物发生法的适用范围,加快反应速度,但总的来说,金属---酸还原体系仍然存在着难以克服的缺点: 
  (1) 能产生挥发性氢化物的元素较少,仅能用于As,Sb,Se(个别情况包括Bi,Te)等元素。                     
  (2) 包括预还原在内的全部时间较长,难以实现自动化
  (3) 干扰严重。目前已很少采用。               
    以后改用硼氢化钠(NaBH4)作还原剂,并提出用氩氢小火焰来进行氢化物的原子化,使其适合于上述几种元素的测定。还原体系的反应如下: (以As为例) 
    1  氢气的产生                                 
          NaBH4+3H2O+HCl--4H2+H3BO3+NaCl
    2  氢化物的生成                               
          2As3++BH4-+5H++3H2O--2AsH3+3H2+H3BO3
    3  氢化物的分解                               
          2AsH3--2As+3H2 

    在酸性溶液中产生的氢化物的释放和传递受元素化学性质,还原剂状态和浓度、酸的种类及浓度、载气流速及氢化物发生装置(特别是反应瓶的形状和尺寸)等因素的影响。
    早期工作中常直接加入固体硼氢化钠为还原剂,但是经研究发现其还原效率只有硼氢化钠溶液的40~60%.这是由于采用固体硼氢化钠,仅在样品溶液局部区域产生新生态的氢,且速度太快.故目前一般采用硼氢化钠溶液,但由于硼氢化钠在酸性条件下不稳定,易水解, 故现在都配成碱性溶液过滤后使用,且宜现用现配。
    采用硼氢化钠--酸还原体系不仅克服或大大减少了金属--酸还原体系存在的缺点,而且还原能力,反应速度大大增加,从而提高测定灵敏度。在弱酸至强酸性介质中均可使用.并通过控制反应溶液酸度能分别测定不同元素的价态,同时自动化操作,干扰程度以及适用的元素数目诸方面表现出良好的优越性。它是氢化物发生--原子光谱分析技术发展的重要里程碑,并占据绝对优势。

    除采用还原剂生成氢化物外,Rigin等人提出了第三种发生砷和锡的氢化物的新方法,在5%的KOH碱性介质中,用电解法在铂电极上还原As和Sn,然后将电解生成的AsH3和SnH4导入原子化器进行原子吸收测定.该方法虽然具有空白值低,选择性好的特点,但因操作麻烦而未广泛应用。
    由于采用硼氢化钠--酸还原体系的反应速度快,还原反应在数十秒钟内反应完全,单位时间内产生的氢化物的量较其它还原体系大得多,因此测量易获得较强信号, 故操作简便,快速, 易于实现自动化和半自动化的直接导入方式被广泛使用。已报导的自动方式有两种类型,一种采用蠕动泵输送还原剂,另一种是采用加压试剂泵, 将还原剂由储液瓶中压入反应瓶。不少自动装置都配有电子程序控制器以形成一套完整的系统。
    针对氢化物发生传统的酸性模式(氢化元素在酸性溶液中完成氢化物发生的反应模式)所遇到的在酸性样品溶液中与氢化元素共存的铁族,铂族, 铜分族金属元素对氢化物发生有严重的化学干扰。有文献报导,利用在氢氧化钠强碱性介质中,氢化元素易形成可溶性含氧酸盐、铁分族、铂分族、铜分族元素都不能以可溶性盐类存在于溶液中,而与氢化元素分离,因此采用碱性模式(氢化反应由氢化元素--NaOH--NaBH4溶液与酸作用而产生氢化物)的氢化反应能够排除上述元素严重化学干扰的情况,完成氢化物发生的原子光谱法分析。

    1974年Tsujii和Kuga两人把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光光谱分析技术相结合,首次实现了氢化物发生无色散原子荧光光谱(HG-AFS)分析,并应用于砷的测定。由于这种方法把蒸汽进样技术与无色散原子荧光光谱测定的特点完美地结合起来,对于环保分析中感兴趣而其它分析方法还难以满意解决的As,Sb,Se,Bi,Pb,Sn,Ge等元素,由于这些元素易形成气态氢化物,不但与大量基体相分离, 大大降低基体干扰,而且由于气体进样,极大地提高了进样效率.因此氢化物发生无色散原子荧光光谱测定上述元素具有很高的灵敏度。
    与氢化物发生--原子吸收光谱分析法(HG-AAS)相比HG-AFS无色散系统光路简单,光程短,光损失少.无色散系统可以同时测量几条荧光谱线,这些荧光谱线的总强度与含量成正比,大大提高了方法的信噪比,从而降低了检出限,且这些谱线正处于日盲倍增管灵敏度最好的波段.由于HG-AAS光路复杂,光程长,光的能量损失大,且其波长处于200nm以下,空心阴极灯发射较弱,光电倍增管在此波段的灵敏度也低,因而信噪比低,检出限较差,同时HG-AFS能够同时测定多种元素, 大大提高了工作效率,节约成本。
    在原子化器和原子化机理上,由于HG-AFS使用电加热石英管,具有两次原子化机会, 即经过电加热石英管时先进行分解和初步原子化,然后再进入氩氢焰进行充分的原子化,同时周围空气的渗入, 氩氢焰有足够的氢基来促进原子化过程。这样石英管表面性质对原子化过程影响较小不需经常处理,原子化充分,使用寿命增加。而HGAAS通常用T型石英管,原子化机理被认为是氢基碰撞原理,与此同时还可能有分解机理,不同元素其原子化机理不完全相同在石英管中氢基的浓度又不够充分,只有一次原子化机会这样石英管表面性质对原子化过程影响较大,需经常进行表面处理,对某些元素来说,原子化不够充分,使用寿命较短。