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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】用原子荧光测过se的请进

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lauralyx
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发表于：2010/04/15 16:48:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家用原子荧光测se吗?还是用原子吸收测比较好?用原子荧光测硒跟测砷从前处理到预还原到上机有什么区别,铁氰化钾必须加吗?一般消解液用什么转移,上机的溶液酸度多少?/GB?T 21729-2008<茶叶中硒含量的测定>测了一次没测出来,按照文献中报道的砷硒同测也测不出来,砷没问题,硒连标线都是负的.
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2010/4/15 17:07:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主是按照哪一个国标方法做的，做的是什么样品呀？
说清楚一些有助于大家帮你解决问题呀？
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2010/4/15 17:09:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线是负的？考虑一下你的标准溶液有没有问题？
是否加还原剂了？
注意原子荧光测硒的形态问题？应该将六价硒还原为四价硒进行测定！
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2010/4/15 17:10:13 Last edit by coffee8
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2010/4/15 17:23:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不知楼主是按照哪一个国标方法做的，做的是什么样品呀？
说清楚一些有助于大家帮你解决问题呀？

按照2008年茶叶中硒的测定的国标做的,也按照查的文献中砷硒同测做了,都做不出来.样品是植物样品
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2010/4/15 17:27:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
标线是负的？考虑一下你的标准溶液有没有问题？
是否加还原剂了？
注意原子荧光测硒的形态问题？应该将六价硒还原为四价硒进行测定！

按照国标要求配的标线,标线里加了浓盐酸配的呀,另外砷硒同测的标线加了酸也加了硫脲呢
很奇怪的是,第一次用国标中硒的单标测,标线很好,再用双标测时标线的荧光值就都差不多而且都很底,再回去测国标单标时荧光值也都很低了,而且不成梯度.
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2010/4/15 17:33:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下你的标准品的来源？
有些标准方法上，样品处理时需要用浓盐酸还原。
加铁氰化钾的目的是消除一些干扰离子的影响，但铁氰化钾本身也有一定的氧化性，在做标准曲线的时候，如果你觉得标准品没有问题的话，可以先不要加铁氰化钾做一下曲线试试！！
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2010/4/15 21:07:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SE的酸度比砷的大点，我们是砷2%的浓盐酸，SE是5%的浓盐酸
还有，SE灵敏度不高，测定的时候还要多注意
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coffee8
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2010/4/16 18:06:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种元素同测就是容易出现这样的问题，
一些条件就不能像单标那样，像酸度适当提高，还原剂浓度适当提高！
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chemistryren
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2010/4/17 10:13:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测硒的方法与砷相同,都是用硫脲和抗坏血酸的..
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xialibaren
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2010/4/21 22:41:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定低浓度的Se一定要加浓盐酸和铁氰化钾，我们一般是100ml里面加30ml浓盐酸，盐酸一定要够，不够可能没有荧光强度。
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